Лабораторная работа №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ

ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ

Ионы марганца, встречаются в природных водах в виде гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов и фосфатов.

Присутствие в воде солей марганца в воде придает ей неприятный болотистый привкус, делает ее непригоднойдля питья, промышленных и хозяйственных целей.

Наличие в воде солей двухвалентного марганца способствует развитию в такой воде марганцевых бактерий. Их колонии закупоривают водопроводные трубы, затрудняя транспортировку воды.

Метод определения концентрации двухввалентного марганца основан на его окислении до иона MnO₄^-. Окисление происходит в кислой среде под действием персульфата аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора. При этом в реакционной среде появляется розовое окрашивание.

I. Приготовление стандартной шкалы

В колбы вместимостью 50 мл вносят по 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0 мл / 1 мл раствора, который содержит 0,01мг Мn²⁺ стандартного раствора сернокислого марганца. Затем в каждую колбу добавляют до объема 10 мл 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты,а также по 10мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем доливают дистиллированную воду до объема около 40 мл, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на ФЭКе с зеленым светофильтром /λ=530 нм/, используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20-50 мм. Пополученным данным строят калибровочный график по которому определяют содержание марганца [1].

2. Проведение анализа.

К 50 мл исследуемой пробы воды, налитой в фарфоровую чашку, прибавляют 5мл серной кислоты [1-2] и выпаривают на песчаной бане до полного удаления кислоты.

Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды. Затем прбавляют к смеси 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл горячей дистиллированной воды. К смеси добавляют 3 мл 0,1 н АgNO₃, 0,2г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.

После охлаждения раствора, доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 мл до метки и измеряют на ФЭКе значение оптической плотности.

При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 мл исследуемой воды, содержащей МпО₄^- переносят в стакан вместимостью 100 мл, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора КМпО₄ вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.

3.Обработка результатов

Содержание марганца /Х/ мг/л, определяют по формуле:

где а - содержание Мn, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг

V - объем исследуемой воды, взятой на определение, мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

0ПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРСОДЕРДАЩИХ

СОЕДИНЕНИЙ.

Вследствие большой растворимости хлористых солей ион хлора присутствует почти во всех водах.

Наибольшей растворимостью обладают хлористый магний MgCI₂ /545г/л/ и хлористый натрий NaCI / 360 г/л /.

Наличие в воде больших количеств хлоридов может быть вызвано вымыванием хлористых солей из грунта или попаданием в воду хозяйственно-бытовых стоков. Если в водоем попали сточные воды, то наряду с повышением в ней концентрации ионов хлора, наблюдается также присутствие аммиака, нитритов и повышается перманганатная окисляемость.

I.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММАРНОГО И

ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА.

Метод основан на окислении иодида активным хлором в кислой среде до иода, который титруют тиосульфатом натрия.

I.I. Проведение анализа.

В коническую колбу насыпают 2,5г KI, растворяют его в 1-2мл дистиллированной воды, затем добавляют 5 мл буферного раствора рН=4,5и 10мл анализируемой воды. Выделившейся иод оттитровывают 0,005 н раствором тиосульфата до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титрует до исчезновения синей окраски.

2.Обработка результатов.

Содержание суммарного остаточного хлора /Х/ мг/л вычисляют по формуле:

Где: V - количество 0,005н раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия_,

0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1мл 0,005 нраствора тиосульфата натрия,

V – объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГ'О

ХЛОРА.

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого.

2.1. Проведение анализа.

10 мл исследуемой пробы воды помещают в коническую колбу, разбавляют дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 5 н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором 0,005%-ного метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

Содержание свободного остаточного хлора /Х₁/ в мг/л вычисляют по формуле:

где V - количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл;

0,0217 - титр раствора матилового оранжевого,

0,04- эмпирический коэффициент,

V - oбъем воды, взятый для анализа, мл.

По разности между coдepжaнием суммарного остатка хлора, определенного иодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора /Х₂/ в мг/л:

Х₂ = X ‑ X₁.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА

ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром, в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромово-кислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую.

Ag + Cl = AgCl

K₂ClO₄ + 2AgNO₃ = Ag₂ClO₄ + 2KNO₃

3.1. Качественное определение.

В пробирку наливают 5 мл воды и добавляют 3 капли 10%-ного азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяется по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы 6.

Таблица 6

Характеристика осадка или мути	Содержание Сl, мг/л
1. Опалесценсия или слабая муть 2. Сильная муть 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу 4. Белый объемистый осадок	1-10 10-50 50-100 Более 100

3.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 мл испытуемой пробы или меньший ее объем /10-50 мл/ и доводят до 100 млдистиллированной водой. Без разбавления в пробе определяются хлориды в концентрации до 100 мг/л. Показатель рН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой.

Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют к ним по 1мл 5%-ногораствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором 0,1 н азотнокислого серебра до появления слабооранжевого оттенка, а вторую пробу используют в качестве контрольной.

При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCI до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной. Содержание хлор-иона /X/ в мг/л вычисляют по формуле:

где V - количество АgNO_3,израсходованное на титрование, мл,

К - поправочный коэффициент к раствору АgNO_3,

Э - миллиграмм-эквивалент хлора /35,5/,

V - объем пробы, взятой для определения, мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

В природных водах наряду с ионами хлора часто встречаются и сульфатные коны (SO₄^2-). Они попадают в воду при растворении осадочных пород, в состав которых входит гипс.

Иногда ионы SO₄^2- образуются в результате окисления сероводорода или самородной серы. Источником сульфат-ионов могут быть также и сточные воды промышленных предприятий.

В реках и пресных озерах содержание сульфатных ионов не превышает 100 мг/л.

Присутствие сульфатов в воде в больших количествах нежелательно, т.к. сернокислый натрий Na₂SO₄ нарушает жизнедеятельность желудочно-кишечного тракта, a CaSO₄ и сернокислый магний MgSO₄ обусловливает сульфатную жесткость воды.

Метод определения концентрации сульфатных ионов основан на осаждении ионов SO₄^2- хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды.

Проведение анализа.

100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл.^:В этой колбе, если необходимо, выпариванием /не доводя до кипения/ подкисленного раствора концентрируют SO₄^2-, подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды.

Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (докислой реакции), прибавляют 26мл 0,05 н раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 часа.

Через 1 час фильтруют обычным способом через небольшой беззольныйфильтр "синяя лента", предварительно промытой горячей дитиллированной водой.

Фильтрование происходят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр.

Колбу с осадком промывают 5-6 paз умеренно горячей водой /40-50 ° С/,не считая приставшего к стенкам колбы осадка, пропуская промывные воды через тот же фильтр.

Фильтр с частью попавшего на него осадка ВаSO₄ промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на CI^-. Kогда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 мл 9н раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5мг предполагаемого содержание сульфат-ионов во взятом объеме испытуемой воды для определения /70-80 мл раствора трилона Б/.

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка /3-5 мин/, держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора 0,1 г хромоген черного /или прибавляют 5 капель спиртового раствора индикатора/.

Избыток трилона Бтитруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 24 мл SO₄^2-.

Содержание сульфатов /X/ в мг/л вычисляют по формуле: