Простая перегонка (кривая ОИ)

Непрерывная простая перегонка, называемая в нефтепереработке однократным испарением (ОИ), часто применяется для аналитических исследований нефти и нефтепродуктов. Лабораторные данные по ОИ нефти и ее дистиллятов являются основой технологических расчетов практически всех процессов переработки нефти. В настоящее время известно много расчетных методов построения кривых ОИ для нефтепродуктов, однако для нефтей, особенно для нефтей новых месторождений, лабораторные данные по ОИ являются единственно надежными. Стандартов на методы и аппараты ОИ нет ни у нас в стране, ни за рубежом.

Рис. 2.1 Аппарат ОИ с выносным (а) и совмещенным (б) сепараторами:

1 - емкость для сырья; 2 - изоляция; 3 - змеевик; 4 - нагрева­тель; 5 - термометры; 6 - сепаратор; 7, 8 - патрубки; 9, 10 -приемники паровой и жидкой фаз; 11 - вакуумметр; 12 - буферная емкость; 13 - баня; 14 - решетка с кольцами Рашига.

Наиболее типичные аппараты ОИ схематично показаны на рис. 2.1 (а, б). Первый из них - это аппарат, в котором зоны нагрева потока сырья и его испарения с сепарацией фаз разделены. Сырье из емкости 1 через змеевик 3, находящийся в воздушной бане нагревателя 4, нагретое до заданной температуры, поступает в теплоизолированный сепаратор 6. Паровая и жидкая фазы по патрубкам 7 и 8 отводятся в приемники 9 и 10, соединенные с системой, создающей вакуум. Патрубки охлаждаются или обогреваются в зависимости от того, какое сырье подвергается анализу. Температура обеих фаз измеряется термометрами, показания их должны быть одинаковыми.

Модернизированным аппаратом ОИ явился аппарат Лесли и Гуда (рис.б), в котором змеевик и испаритель помещены в общую баню, заполненную маслом, свинцом или тугоплавкими солями в зависимости от того, какую температуру нужно обеспечить в бане.

С его помощью определяли кривую ОИ нефтей в интервале температур 250-400С. Опыт проводили следующим образом. Предварительно нагревают баню до температуры на 5-10 °С выше заданной (t1). Затем включают подачу сырья (F) со скоростью около 400 мл/ч и в течение 30-40 минут устанавливают стабильный режим, при котором температуры паровой и жидкой фаз равны или близки к t1 (отклонение не более 1 °С). Фиксируют время и начинают измерять количество паровой (Е) и жидкой (L) фаз, составляя баланс Е + L=F. Эту часть опыта проводят не менее 1 часа. Аналогично проводят опыты при других (трех-четырех) температурах (t₂ t₃ и т. д.), и затем в виде таблицы или кривой в соответствующих осях координат получают функцию Е= f(t)

Описанные аппараты ОИ даже в обычном исполнении сложны, громоздки и анализ на них трудоемок: за день удается получить данные при одной температуре.

Поиски более простого и удобного в условиях любой лаборатории аппарата ОИ привели к созданию нового малоинерционного аппарата, схематично показанного на рис. 2.2.

Аппарат включает емкость для сырья 1 с контрольной капельницей 2, из которой сырье поступает в насадочную колонну 3, помещенную в нагреватель 12. Колонна жестко и герметично соединена с испарителем 4 и вакуумной рубашкой 13 сосудом, в котором расположен испаритель и из которого полностью эвакуирован воздух. Для компенсации возможных теплопотерь сосуд 13 снаружи обогреваем и покрыт изоляцией. Испаритель 4 внизу сужен (для уменьшения аккумулирующей способности по жидкости), и в этом сужении расположено гидростатическое устройство 5, стабилизирующее уровень жидкости. Жидкая фаза ОИ выводится из внутренней полости этого устройства через холодильник, а паровая фаза - из верхней части испарителя. В точках, откуда выводятся паровая (п. ф.) и жидкая (ж. ф.) фазы, а также на входе сырья из колонки в испаритель измеряют температуру. Основные размеры аппарата: диаметр колонки 15мм, высота до сосуда 13-275мм; сосуд 13 - высота 165, диаметр 70мм. Испаритель: высота расширенной части - 70мм, суженной - 35мм, диаметры 50 и 25 мм соответственно. Стабилизатор: высота 40мм, диаметр внешней стенки -16мм, внутренней -6мм.

Перед каждым вводом нового образца сырья аппарат промывают и высушивают, проверяют весь аппарат на герметичность.

Расход сырья составляет 250 г/ч (4-5 мл/мин). В начальной части опыта (30-40 мин) при постоянном расходе сырья добиваются равенства всех трех указанных выше температур заданной для данного опыта температуре. После этого отмечают время и в течение часа ведут балансовый опыт при всех установившихся параметрах.

Рис. 2.2. Малоинерционный аппарат ОИ в стеклянном исполнении

1 - емкость для сырья; 2 -капельница; 3 - насадочная колонна; 4 - испарительная камера; 5 - стабилизатор уро­вня; 6, 10 - патрубки вывода жидкой и паровой фаз; 7, 9 -приемники жидкой и паровой фаз; 8 - холодильник; 11 -термопары; 12 - нагреватель сырья; 13 - вакуумная рубаш­ка.

Уровень жидкости в испарителе определяется гидростатическим устройством 5, он соответствует высоте внутренней переливной трубки этого устройства. При желании уровень может быть повышен подъемом приемника паровой фазы 7 на соответствующую высоту, но при этом стабилизатор уровня 5 будет затоплен и перестанет действовать. В аппарате, изготовленном из стекла, можно во всех случаях наблюдать и контролировать уровень раздела фаз.