2015-06-14
599
1.3.3.1. Общие указания. Азотная сразу не перегоняется из разбавленных растворов. Вначале отгоняется вода, а под конец отгоняется и азотная кислота. Поэтому диализаты, содержащие азотную кислоту, отгоняют почти досуха. Прибавление медных опилок к диализатам способствует перегонке азотной кислоты. При взаимодействии азотной кислоты с медными опилками образуется оксид азота (II), который кислородом воздуха окисляется до оксида азота (IV). Оксид азота (IV) в приемнике реагирует с водой. В результате этого образуется смесь азотной и азотистой кислот:
1.3.3.1. Методика проведения пробы на наличие нитритов. На иод-крахмальную бумажку наносят каплю 1 %-го раствора соляной кислоты и 3—4 капли нейтрализованного дистиллята. При наличии нитритов в дистилляте иод-крахмальная бумажка синеет.
Приготовление иодкрахмальной бумаги. Небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно перемешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого иодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают.
|
|
|
1.3.3.2. Методика разложения азотистой кислоты. Выполнение реакции. К 1—2 каплям дистиллята прибавляют 0,5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и несколько кристалликов сульфаминовой кислоты. При наличии азотистой кислоты в растворе сразу же или через несколько минут происходит бурное выделение азота. Когда выделение азота закончится, прибавляют еще 1—2 кристаллика сульфаминовой кислоты. Прекращение выделения газа свидетельствует о полном разложении азотистой кислоты.
В полученном растворе, не содержащем азотистой кислоты, открывают азотную кислоту.
