Определение основных показателей качества медицинского стекла

1) Щелочность. Метод основан на воздействии на образцы стекла площадью 0,10-0,15 дм² смеси равных объемов 0,5 М раствора натрия карбоната и 0,1 М раствора натрия гидроксида при кипении в течение 3 ч.

Перед испытанием и после воздействия щелочных соединений образцы тщательно моют, высушивают при температуре 140⁰С до постоянной массы и взвешивают. Щелочность стекла Х (мг/дм²) рассчитывают по формуле:

Х= m-m₁/ S,

где: m - масса образца до обработки, мг;

m₁- масса образца после воздействия щелочей;

S - площадь поверхности образца, дм².

Проводят три испытания и по среднеарифметическому значению определяют класс щелочности.

2) Водостойкость. Подготавливают 3 пробы из 300 г измельченного до 0,315 мм стекла с массой по 11,0 г, обезжиривают этанолом и ацетоном, сушат при температуре 140 ^ОС. Три точные навески по 10,0 г помещают в конические колбы вместимостью 250 мл с 50 мл свежепрокипяченной воды дистиллированной с доведением рН до исходного (5,5). В две контрольные колбы наливают только свежепрокипяченную воду дистиллированную. Колбы закрывают и автоклавируют 30 мин при температуре 120^OС (0,1-0,11 мПа). Затем их охлаждают, до6авляют по 2 капли метилового красного и титруют 0,02 моль/дм³ раствором кислоты хлороводородной до перехода окраски раствора от желтого цвета до оранжевого.

Водостойкость стекла Х (мл/г) при температуре 121 ^оС вычисляют по формуле:

Х= Y₁-Y₂/ m,

где: Y₁– объем раствора кислоты хлороводородной, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл;

Y₂- средний объем раствора кислоты хлороводородной, израсходованной на титрование каждого из двух контрольных опытов, мл;

m - масса стекла, гр.

Проводят три испытания и по среднеарифметическому определяют класс водостойкости.

Примечание:1 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной эквивалентен 0,62 мг натрия оксида.

3) Термическая устойчивость. Ампулы в количестве 50шт. выдерживают при температуре 18^оС 30 мин, помещают в кассеты в сушильный шкаф. Не менее чем на 15 мин при температуре, указанной в ГОСТе. Кассеты выгружают из шкафа быстро, за 5 с, погружают в воду с температурой 20 ± 1^оС ниже уровня её повepхности и выдерживают не менее 1 мин. Термостойкими должны быть не менее 98% ампул от взятых на проверку, Ампулы из стекла НС-3 должны оставаться целыми и выдерживать перепад температур, равный 160^ОС, НС-1- 130^ОС, СНС-l -150^ОС и АБ-l - 110⁰С. Если результаты не удовлетворительны, то испытание проводят на удвоенном количестве ампул той же партии (т.е. берут 100 штук) и повторный результат считается окончательным.

4) Химическая стойкость ампул. Для испытания берут разное количество ампул в зависимости от их вместимости: 0,3 мл - 150, от 1 до 5 мл - 50, от 5 до 20 мл - 20 и свыше 20мл - 10 штук. У отобранных ампул проверяют качество отжига, вскрывают капилляры, промывают 2 раза водой очищенной, нагретой до температуры 65 ± 5^ОС, дважды ополаскивают и заполняют водой очищенной, имеющей значение рН 6,0 ± 0,2, до номинальной вместимости. Значение рН воды при необходимости доводят до нормы 0,01 н раствором кислоты хлороводородной или 0,01 н раствором натрия гидроксида. Ампулы запаивают и стерилизуют паром под давлением в строго регламентированном режиме нагрева при 0,1-0,11 мПа (121 ±1 ^ОС) в течение 30 мин.. За 10 мин снижают давление до атмосферного, охлаждают ампулы до температуры 20 ±5 ^оС не более чем за 60 мин. Проверяют герметичность. Вскрывают капилляры и берут для одного определения на pH-метре 15 мл. Параллельно проводят не менее 3 определения для ампул до 6 мл и 5 измерений для ампул вместимостью от 10 до 50 мл.

До стерилизации паром под давлением измеряют 5-6 раз значения рН исходной воды. Установлены нормы изменения рН для ампул: из стекла НС-3 на 0;9; СНС-1 - 1,2; НС-l - 1,3; АБ-1 на 4,5.

5) Остаточные напряжения. Они образуются при изготовлении ампул за счет, неравномерного нагрева разных участков дрота. Капилляр и донышко ампул нагреваются до расплавления стекла, корпус - незначительно. В местах резкого контраста температур образуются напряжения. Кроме этого, наружная поверхность сильно нагреваемых участков стенки ампулы значительно быстрее охлаждается за счет контакта с окружающим воздухом и быстро затвердевает, а внутри слои стекла охлаждаются медленнее и дольше находятся в расплавленном состоянии, что также вызывает образование внутренних напряжений. Остаточные напряжения определяют с помощью поляризационно-оптического метода по разности хода лучей в образце, связанной с наличием остаточных напряжений, на полярископе - поляриметре ПКС-125, ПКС-250-и на полярископе ПКС-500. Разность хода лучей ∆ (нм) вычисляют по формуле:

∆=λ*φ / 180,

где: λ - при зеленом светофильтре (540 нм);

φ - угол поворота лимба, анализатора, град.

Разность хода, отнесенную к 1 см пути луча в стекле,. ∆¹ млн^-1, вычисляют по формуле:

∆¹ =∆ / l,

где: l - длина пути луча в напряженном стекле, см.

Не допускается остаточное напряжение, содержащее удельную разность хода ∆¹ более 8 млн^-1.

6) Светозащитные свойства. Эти свойства испытывают с помощью метода светопропускания в области спектра от 290 до 450 нм с интервалом 20 нм. Из цилиндрической части ампулы вырезают образец, протирают его и помещают параллельно щели спектрофотометра СФД-2. Максимальный процент светопропускания должен составлять 35% при толщине стенки от 0,4 до 0,5 мм; 30% - от 0,5 до 0,6 мм; 27% -от 0,6 до 0,7 мм;, 25% - от 0,7 до 0,8 мм и 20% -,от 0,8 до 0,9мм. Допустимые пределы показывают, что для полной светозащиты ампулы необходимо укладывать в картонные упаковки, лучше черного или красного цвета.