Средства измерения

Средства измерения подразделяют на меры, контроль­но-измерительные приборы и измерительные приспособ­ления.

Мерами называют тела, вещества и устройства, пред­назначенные для конкретного воспроизведения единицы измерения или определенного, заранее установленного, размера.

Контрольно-измерительные приборы — это устройства, которые служат для прямого или косвенного сравнения измеряемой величины с мерой.

Измерительные приспособления обеспечивают сравне­ние измеряемой величины с контрольной.

Контрольно-измерительные приборы классифициру­ют по:

— способу получения результатов измерения;

— способу отсчета показаний и характеру приме­
нения.

По способу получения результатов изме­рения различают приборы сравнения (компарирую-щие), показывающие и суммирующие (интегрирующие).

Приборы сравнения (компарирующие) предназначены для непосредственного сравнения измеряемой величины с мерой. К ним относятся, например, рычажные весы с гирями, лабораторные потенциометры и мосты и др.

Показывающие приборы определяют значение измеряе­мой величины (например, давление, температуру) по от-счетным приспособлениям: шкале, цифровому указателю и другим, предварительно проградуированным путем пря­мого или косвенного сравнения с мерами. Это наиболее многочисленный класс приборов.

Суммирующие (интегрирующие) приборы показывают суммарное значение измеряемой величины за время дей­ствия прибора (например, расходомеры-паромеры).

По способу отсчета показаний и харак­теру применения различают приборы с непосредст­венным отсчетом и с управляемым отсчетом.

Приборы с непосредственным отсчетом дают показания автоматически, без участия наблюдателя (амперметры, термометры, автоматические потенциометры и др.).

Приборы с управляемым отсчетом требуют для получе­ния отсчета некоторых операций по наладке и регулиров­ке их отсчетных устройств (неавтоматические мосты, оп­тические пирометры и др.).

По характеру применения измерительные приборы подразделяют на указывающие, самопишущие (регистри­рующие), сигнализирующие и регулирующие.

Указывающие приборы дают возможность наблюдателю производить отсчет измеряемой величины только в дан­ный момент.

Самопишущие приборы снабжены устройствами для ав­томатической записи измеряемых величин.

Сигнализирующие приборы имеют специальные приспо­собления для включения звуковой или световой сигнали­зации, когда измеряемая величина достигает определен­ного заданного значения.

Регулирующие приборы поддерживают значение изме­ряемой величины — параметра — на заданном уровне или по заданной программе в соответствии с требованиями технологического процесса (например, регуляторы уров­ня, температуры и др.).

По метрологической классификации меры и измери­тельные приборы делят на образцовые и рабочие. Образ­цовые меры и измерительные приборы предназначены для воспроизведения единиц измерения, поверки и граду­ировки рабочих измерительных приборов. Рабочие меры и измерительные приборы предназначены для измерений в производственных условиях.

Различают три основных вида абсолютных погрешнос­тей: случайные, систематические, промахи.

Случайные погрешности вызываются случайными, не­контролируемыми причинами, действие которых неоди­наково при параллельных определениях. Величина слу­чайных погрешностей различна даже тогда, когда парал­лельные измерения выполнены в одинаковых условиях одним и тем же человеком в один и тот же день с ис­пользованием одних и тех же реактивов, посуды, прибо­ров и т. д. Например, взвешивая одну и ту же навеску несколько раз на одних весах, пользуясь одними гиря­ми, можно получить разные результаты. Причиной слу­чайных погрешностей в этом случае может оказаться ко­лебание воздуха, неодинаково влияющее на чашки ве-

сов, или нагревание одной половины коромысла от приближения руки взвешивающего.

Абсолютные погрешности случайным образом изменя­ются от одного единичного определения к другому. Они могут быть в одних определениях очень маленькими, в других — достаточно большими, в одних определениях отрицательными, в других — положительными. Какова погрешность данного единичного определения, сказать нельзя. Но можно оценить возможную случайную по­грешность данной методики. Для этого при ее разработке выполняют большое число (десятки и даже сотни) опре­делений концентрации в стандартном образце с точно из­вестной концентрацией по данной методике. Для каждого определения находят абсолютную погрешность и рассчи­тывают стандартное отклонение.

Стандартное отклонение — мера случайных погреш­ностей данной методики анализа. Зная величину s, мож­но с 95%-й уверенностью (доверительной вероятностью) считать, что случайная погрешность любого единичного определения не превышает 2s, а с доверительной вероят­ностью 99,7% — не более 3s.

Систематические погрешности — погрешности, вели­чина которых остается неизменной во всех параллельных измерениях. Из-за систематических погрешностей резуль­тат анализа оказывается неправильным. Например, при титриметрическом количественном анализе источником систематической погрешности может оказаться неточная калибровка посуды или вероятно определенный титр ра­бочего раствора. Сколько бы раз мы ни повторяли опре­деление концентрации раствора, используя эту мерную посуду или рабочий раствор, результат определения будет иметь одну и ту же погрешность.

Промахи — грубые погрешности, возникающие в ре­зультате недоброкачественной работы аналитика. Напри­мер, по невнимательности он записал неверные результаты взвешивания, неправильно снял показания прибора и т. д.

Подозрение на промах возникает в тех случаях, когда ка­кой-то результат единичного определения очень отлича­ется от всех остальных. Отбросить такой результат без до­полнительной проверки нельзя, так как он может ока­заться следствием большой случайной погрешности. Су­ществует несколько способов отбраковки промахов.

Основными метрологическими характеристиками ме­тодики анализа являются: сходимость, воспроизводи­мость, правильность, точность, чувствительность, предел обнаружения.

Сходимость — степень близости друг к другу результа­тов параллельных единичных определений, выполненных в одинаковых условиях одним и тем же человеком в один и тот же день с использованием одних и тех же матери­алов и аппаратуры.

Воспроизводимость — степень близости результатов единичных определений, выполненных в различных усло­виях: например, разными людьми или на разных прибо­рах, в разные дни и т. д. Воспроизводимость в 1,5—2 раза ниже сходимости.

Чем выше сходимость и воспроизводимость методики (меньше стандартное отклонение), тем реже в единичных измерениях встречаются большие погрешности, тем бли­же результаты параллельных определений.

Правильность — характеризует близость результатов анализа к истинному содержанию компонента в образце. Правильность обусловлена наличием и величиной систе­матических погрешностей.

Точность — отражает близость к нулю погрешностей всех видов, как систематических, так и случайных.

Чувствительность — отражает способность метода об­наружить разницу между близкими концентрациями (ко­личествами) определяемого вещества. Если определение концентрации производят по градуировочной кривой, по­строенной по стандартным образцам, то чувствительность метода равна тангенсу угла наклона этой кривой при дан-

ной концентрации. Если градуировочный график прямо­линеен, то чувствительность метода определяется отноше­нием х/с, где х — разность аналитических сигналов; с — соответствующая им разность концентраций.

Предел обнаружения — наименьшее содержание опре­деляемого вещества, при котором с данной доверитель­ной вероятностью можно его измерить.

Различают абсолютный и относительный пределы об­наружения. Абсолютный предел обнаружения — наимень­шее количество вещества, которое может быть обнаруже­но данным методом. Абсолютный предел обнаружения выражается в абсолютных массовых единицах — г, мг, мкг и т. п. Относительный предел обнаружения — на­именьшая обнаруживаемая данным методом концентра­ция. Выражается относительный предел обнаружения в единицах концентрации — %, мг/мл, мкг/мл и т. д.