Методические указания. Приобрести необходимые теоретические и практические навыки работы с приборами для определения влажности твердых и сыпучих материалов

Лабораторная работа № 11

ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ И СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ

Цель работы:

Приобрести необходимые теоретические и практические навыки работы с приборами для определения влажности твердых и сыпучих материалов.

Задание:

Изучить устройство и принцип действия влагомера сыпучих материалов «Берег-2» и влагомера древесины «ЭВ-2к».

Методические указания

В технологических процессах, связанных с сушкой и гранулированием твердых и сыпучих материалов, важное место занимает аналитический контроль и регулирование влажности конечного продукта. Косвенное содержание влаги в материале характеризуется влагосодержанием U и влажностью W:

U =М/М₀, U=(M₁-M₀)/M₀, W=M/(M+M₀), W=U/(1+U),

где М - масса влаги; Мо - масса абсолютно сухого материала, M₁ -масса влажного материала.

Для определения влажности твердых и сыпучих тел применяют прямые методы, позволяющие определить непосредственно массу влаги или массу сухого вещества в навеске, и косвенные методы определения влажности измерением функционально связанной с ней величины.

Характерная особенность прямых методов - высокая точность. Однако прямые методы длительны. Так, время высушивания навески до постоянной массы 5-15 часов. Из прямых методов наибольшее распространение получили методы высушивания, экстракционные и химические.

Метод высушивания состоит в воздушно-тепловой сушке небольшой специально подготовленной навески материала до достижения равновесия с окружающей средой. Влажность образца определяют по разности масс влажной и сухой навески.

Экстракционный метод заключается в извлечении влаги из исследуемого образца водопоглощающей жидкостью (спирт, диоксан) с последующим определением характеристик жидкого экстракта (плотности, показателя преломления, температуры кипения или замерзания и т.п.), зависящих от его влагосодержания.

Химический метод предусматривает извлечение воды с помощью реагента, вступающего в химическую реакцию с влагой образца материала. Общие недостатки прямых методов - необходимость отбора и специальной подготовки проб материала, периодичность и большая длительность процесса контроля.

Косвенные методы характеризуются быстрым определением влажности, но по точности значительно уступают прямым методам. К косвенным относятся следующие методы: кондуктометрический, диэлькометрический, сверхвысокочастотный, оптический, ядерного магнитного резонанса, термовакуумный, теплофизический и др.

Кондуктометрический метод определения влажности основан на зависимости электрического сопротивления капиллярно пористых материалов от влажности.

Эта зависимость выражается показательной функцией: R_X=A/Wⁿ,

где R_x - величина сопротивления пористого материала; А - постоянная, зависящая от исследуемого материала; W - влажность материала, в % по массе; n - показатель степени, зависящий от структуры и природы исследуемого материала (для различных материалов колеблется в широких пределах).

Основная область применения кондуктометрического метода ограничена интервалом влажности 2...30 %, где зависимость R_X(W) характеризуется высокой крутизной (см. рис. 1).

Рис. 1. График зависимости lg(R_x) от W

Диэлькометрический метод основан на зависимости диэлектрической проницаемости ε и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ от влажности.

Связь между измеряемыми параметрами исследуемого вещества (ε, tgδ) и влагосодержанием можно вывести из расчета электрических параметров влажного материала:

где ε_В, ε₁, ε₂ - комплексная диэлектрическая проницаемость соответственно влажного материала, поглощенной материалом воды и сухого материала; ρ и ρ_В - плотность соответственно анализируемого материала и воды; W - влажность анализируемого материала; а и b - постоянные коэффициенты (для большей части материалов а=0,01...0,03; b=0,5...1,5).

Большая часть капиллярно-пористых материалов является диэлектриками, их диэлектрическая проницаемость ε₂ =1...6, в то время как для воды диэлектрическая проницаемость ε_В =81. Таким образом, присутствие влаги в твердом материале должно в значительной степени изменять комплексную диэлектрическую проницаемость.

Основным элементом диэлькометрического влагомера является измерительная ячейка емкостного типа представляющая собой сосуд с металлическими электродами, заполненный контролируемым веществом.

К электродам ячейки подводится напряжение высокой частоты, и ячейка включается в измерительную схему, с помощью которой могут быть измерены параметры на выходных зажимах. Этими параметрами могут быть полное сопротивление (проводимость), его активная или реактивная составляющие, тангенс угла диэлектрических потерь, добротность и т.д.

Устройство измерительной ячейки должно способствовать получению максимальной чувствительности к изменению контролируемого параметра, и минимальной чувствительности к изменению неконтролируемых (мешающих) параметров (температура анализируемого материала, гранулометрический и химический состав, плотность и т.д.)

Основные конструктивные формы измерительных ячеек представлены на рис. 2.

Рис. 2. Емкостные датчики с электродами: а) плоскопараллельными,

б) компланарными: 1 - электроды, 2 - подложка, 3 - анализируемый материал

Измерительные ячейки с плоскопараллельными электродами выполняются как двухпластинчатыми, так и многопластинчатыми. Для получения начальных емкостей 10-20 пФ такие ячейки должны иметь довольно большие габариты. Весьма неудобны такие ячейки при разгрузке, так как очень многие сыпучие материалы имеют тенденцию к налипанию на их дно и стенки. Показания диэлькометрических влагомеров с такими ячейками в значительной степени зависят от насыпной плотности материалов, поэтому в большинстве случаев требуется стабилизация этого параметра. Постоянство давления достигается, например, грузовым уплотнением исследуемого материала. Однако при разных влажностях действие уплотняющих устройств оказывается различным [3].

В значительной мере свободной от указанных недостатков является ячейка рассеянного поля (рис.9 б). Напряженность электрического поля такой ячейки наиболее существенно в приэлектродном пространстве, и слой исследуемого материала толщиной 25-30 мм может считаться вполне достаточным, чтобы его уровень не влиял на результаты измерений. В связи с небольшой высотой загрузки также хорошо решается проблема постоянной плотности материала в слое. Подобные ячейки можно использовать и для непрерывного измерения влажности, если их устанавливать под или над транспортерными лентами.

Упрощенная схема замещения электродной ячейки представлена на рис.3. Полное сопротивление Z такого преобразователя зависит от емкостного сопротивления материала Х_М и от его активного сопротивления R_М, которые в свою очередь зависят от влажности.

Для измерения параметров емкостного преобразователя используется множество схем, которые можно разделить на следующие типы:

Z - метры, реагирующие на изменение комплексного сопротивления преобразователя;

Y - метры, реагирующие на изменение комплексной проводимости преобразователя;

F - метры, реагирующие на изменение частоты автогенератора при включении преобразователя в его колебательный контур.

Рис.3. Схема замещения электродной ячейки

Диэлькометрические влагомеры применяют, в основном, для лабораторного контроля разнообразных материалов. Диапазон измерения влажности диэлькометрических приборов ограничивается в основном резким возрастанием электрической проводимости при увеличении влажности. Основная погрешность приборов 5-10 % от диапазона измерений.

Сверхвысокочастотный метод основан на поглощении энергии радиоволн сверхвысоких частот (СВЧ) длиной от 20 см до нескольких миллиметров.

Рис.4. Влияние влажного образца на параметры СВЧ излучения

Частота колебаний внешнего поля при этом близка к собственной частоте колебаний молекул воды. Возникающий при этом резонанс обуславливает усиленное их взаимодействие. Проходя через влажный образец (см. рис.4), радиоволны ослабляются, что выражается в изменении амплитуды Е_о, и замедляются, что обуславливает фазовый сдвиг Δφ.

Эти изменения зависят от диэлектрических свойств среды (ε, tgδ), толщины L слоя материала и длины волны СВЧ излучения. Так как значения ε и tgδ материала зависят от количества содержащейся в нем влаги, то ослабление радиоволн и фазовый сдвиг являются функциями влажности. Обычно ослабление выражают в децибелах: А=0,43ln(Е(0)/Е(L))=0,43ΔЕ. Единица измерения фазового сдвига - угловые градусы.

Таким образом, влагомеры, использующие СВЧ-метод, работают по принципу измерения величины ослабления радиоволны ΔЕ и фазового сдвига Δφ.

Оптический метод основан на измерении потока излучения после взаимодействия его с контролируемым материалом. При этом различают поток, прошедший через слой материала и отраженный от него. Использование прошедшего потока (метод пропускания) для измерения влажности твердых материалов целесообразно лишь для тонких материалов постоянной толщины. Для анализа влажности светорассеивающих твердых материалов и веществ исследуют отраженный поток от слоя такой толщины, при которой прошедший через слой поток практически равен нулю (метод отражения). В отраженном потоке излучения различают две составляющие: зеркальную, поток которой не прошел ни через одну частицу контролируемого материала, а испытал только регулярное отражение от поверхности, и диффузную, поток которой многократно прошел через частицы и испытал поглощение. Зеркальная составляющая поверхности описывается на основании уравнения Френеля об отражении и практически не несет информации о влажности слоя. Наибольшей чувствительностью данный метод обладает в инфракрасной области спектра.

Метод ядерного магнитного резонанса основан на поглощении энергии радиочастотного магнитного поля ядрами атомов водорода (протонами) из состава воды, содержащейся в материале.

Теплофизический метод основан на использовании зависимости температуры образца материала в процессе или после нагрева от влажности.