В корневище содержится 0,3-2% эф.масла. Главной составной частью эф.масла является борнилизовалерианат,изовалериановая к-та,борнеол, валепотриат.
Изовалериановая к-та:
Валепотриат: иридоиды
ДВ опред-ся как неизв природа ДВ или когда неизв методика их опред-я
Методика определения:Добавляют 70% спирт или х/ф смесь 2 часа.Экстрагент извлекает все экстрактивные в-ва, упаривают для концентрирования. экстрагент испаряется.+NH4OH(для гидролиза эфиров валер к-ты)+FeCl3
ФЭК х=Д*100*20*100/10,5*а*5*(100-W)
Экстрагент стандартизован.Это особая группа жидких и сухих экстрактовМикстура предназначена для быстрого приготовления настоев и отваров.Мед. экстракты готовят из стандартиз-х ЛРС 2:1(из 1 ед.ЛРС 2 части жидкого экстракта).В кач-ве экстрагента используют 40% этанол, чтобы приблизить экстракт По составу экстрагированных в-в к водному извлечению.
Схема: экстрагирование, очистка, выпаривание, сушка, стандартизация.
Перколяция: Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора(в мацерационном баке).Сырье намачивают в половине или 2 количестве эксрагента в течении 4-5 часов без перемешивания. Происходит капиллярная пропитка, сырье набухает.
|
|
Настаивание: набухший или сухой материал загружают в перколятор на на ситчатое дно плотно,чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. сверху прижимают перфорированным диском.Экстрагент подают в перколятор сверху непрерывным потоком, как только экстрагент начинает вытекать в приемник,кран перколятора закрывают, а экстрагент возвращают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала», и выдерживают 24-48 часов- мацерационная пауза.
Собственно перколяция-непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран, а на сырье непрерывно подают экстрагент.Перколирование заканчивается получением вытяжки за один прием- пи приготовлении настоек, густых и сухих экстрактов или в два приема – при производстве жидких экстрактов.
Очистка: отстаивание на меньше 2 суток,темпер. не меньше 10С, фильтруют через друк-фильтр.
Стандартизация: содержание действующих вещ-в, тяжелые металлы; в жидких- + содержание спирта или плотность, сухой остаток.
Определение тяжелых металлов. К 1 мл жидкого экстракта или 1 г густого или сухого экстракта прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят объем фильтрата до 200 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,01 % в препарате) (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
|
|
Определение сухого остатка. 5 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при (102,5 ± 2,5) °С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.
Определение влаги. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат в сушильном шкафу при (102,5±2,5) °С в течение 5 ч, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.
ЖЛФ-Микстура для внутреннего применения.Коффеин-бензоат натрия:проверяем дозы.ВРД=0,5 ВСД=1,5 200,0/15=13 приемов.0,4/13=0,03,а СД=0,03*3=0,09- не завышены. V воды=10,0*1,8 +4,0*2,4+200,0=227,6мл Ссум=0,4+3,0+0,18/200,0*100=2,1%Это меньше 3%,значит не учитываем КУО.Настой мяты содержит эф.масло,сначала в инфундир. стакан отвешиваем 10,0г и 4,0г листьев мяты + отмериваем 227,6 мл воды и в водяную баню, настаиваем 15 мин. и охлаждаем 45 мин.,затем процеживаем в подставку через двойной фильтр и в первую очередь отвешиваем в-ва списка Б,затем натрия бромид и магния сульфат,растворяем и фильтруем через двойной марлевый тампон в отпускной флакон
ППК
Rhizomata cum radicibus Valerianae 10.0
Folia Menthae 4.0
Coffeini Natrii benzoates 0.4
Natrium bromidi 3.0
Magnesium sulfatis 0.8
Vобщ=200.0
Биотехнология:Используют ткань радиолы розовой,женьшеня,наперстянки
Фарм.анализ:кофеин-бензот Na(1,3,7, триметилксантин) л р в воде, тр в спирте. Поглощение света в ИК, УФ
Магния сульфат – бел пор или б/цв призм кристаллы,выветр на воздухе, л.р. в воде, оч легко в кипящей, практич не р-м в спирте.
Качеств анализ:
Na+ - окраш пламени горелки
Br- - +Cl= желтый осадок; в данном рецепте:+ H2SO4+KMnO4+х/ф=х/ф окр в желто-бурый цвет.
Mg – c гидрофосфатом натрия: MgSO4+Na2HPO4+NH4OH=NH4MgPO4(бел) + 2NaCl+H2O
SO4 + BaCl2=BaSO4(бел)
Кофеин: с р-ром танина=бел осадок, р-й в изб реактива.
С р-вом Вагнера (J2+HJ)=бурый осадок.
Мурексидная проба – окислительно-гидролитическое разложение в кислой среде при t.
Бензоат +FeCl3=осадок телесного цвета
Количеств. Анализ:
Кофеин: - Метод обратной йодометрии в кислой среде, осн-н на способности кофеина обр осадок перйодида.
Осадок отфильтровыв-т, первые порции отбрасывают, оттитров-т в ½ объеме фильтрата.
Э=М/4, парн-но к/о.
Бензоат(во второй навеске) – ацидиметрия. Инд-р – м/о+м/с (2:1), титруют в присутствии эфира. Эфир- для извлечения бензойной кислоты из водной фазы.
БИОТЕХНОЛОГИЯ:
Культуры растит-х клеток, исп-х в биотехнологии: женьшень, раувольфия змеиная, барбарис, василистник малый, тис обыкновенный, барвинок розовый.
Преимущества использования клеточных культур заключаются в следующем:
решается проблема дефицита исходного сырья, особенно ценных исчезающих видов, не поддающихся плантационному культивированию;
возможно получение фитомассы, полностью свободной от гербицидов, пестицидов, тяжелых металлов и др.; имеется возможность получения новых веществ, не синтезируемых соответствующим целевым растением; возможно управление биосинтезом целевых продуктов за счет условий культивирования, состава питательной среды и другими способами;
имеется возможность индустриализации и удешевления производства некоторых БАВ, синтез которых пока не разработан или очень дорог.