Бутадион. Алкалиметрия

Растворяют в ацетоне для предотвращения гидролиза образующейся соли, и т-ют NaOH по ф/ф. (+NaOH= ONa в 3 положении)

Э=М

Антипирин. Обр.йодометрия, основан на спос-ти ЛВ вступать в р-ю электрофильного замещения с I₂ :

CH₃ COONa+HI=CH3COOH+NaI

I₂ +Na₂ S₂ O₃ =NaI+ Na₂ S₄ O₆ .

Параллельно к.о.

Э=М/2

Ind=крахмал, т-ют до обесцвечивания.

Для подтверждения доброкачественности сырья листья сенны:

Сенна Александрийская=Sennae Alexandria

Сем.бобовые=Fabaceae

Хим.состав: сумма антраценпроизводных

Сост.из простых мономеров и их гликозидов: сеннидины А и В:

(стереоизомеры)

Все окисленные формы с NaOH – кр.окр, восстановлен. – желт..Агликоны р-ся в орг. р-лях, а гликозиды – в воде.

Качественный анализ:

Простейшей является реакция со щелочью. Ее можно проводить или непосредственно на сырье или с водным извлечением. При наличии антраценпроизводных появляется красное (производные хризацина) или красно-фиолетовое окрашивание (производные ализарина).

Модификацией этой реакции является реакция Борнтрегера. Растительный материал кипятят с раствором щелочи, при этом происходит щелочной гидролиз гликозидов и одновременно восстановленные формы окисляются до антрахинонов. Затем раствор подкисляют соляной кислотой и извлекают агликоны этиловым эфиром. При встряхивании эфирного раствора с аммиаком антраценпроизводные вновь переходят в водноаммиачный слой окрашивая его в красный (производные хризацина) или фиолетовый цвет (производные ализарина).

Способность антраценпроизводных возгоняться также нашла применение. Сырье нагревают в сухой пробирке, при этом идет термический гидролиз антрагликозидов и окисление восстановленных форм, агликоны возгоняются и оседают на холодных стенках пробирки в виде кристаллов или капель желтого цвета. Если капнуть на них раствором щелочи они окрасятся в красный или фиолетовый цвет.

Способность антраценпроизводных к флуоресценции в УФ свете использована для качественного обнаружения их в сырье методом люминесцентной микроскопии, включенной в НД на кору крушины, корни ревеня, корневища и корни марены красильной (оранжево-красное свечение).

Количественное:

ФЭК метод является фармакопейным. Этим методом определяется сумма всех антраценпроизводных, присутствующих в сырье.

СХЕМА:

+Н2О+ нагреть= в воду переходят гликозиды.

+эфир=удаляют примеси (смола)

+NaHCO₃ +FeCL₃ = восстановленная форма переходит в окисленную

+H₂SO₄ +нагрев= гидролиз (появляются агликоны)

+ эфир=агликоны переходят в водн слой, а сах.часть остается в воде

+ щелочной аммиачный р-р= антраценпр-е переходят в феноляты и идут в щелочно-аммиачный р-р (появл.кр.окр)

Измерение оптической плотности окрашенного р-ра фенолятов антраценпроизводных.

Расчет содержания суммы антраценпроизводных в ЛРС.

В условиях промышленного пр-ва из листьев сенны получают сухой экстракт:

Сухие экстракты (Extracta sicca) – концентрированные до полного удаления экстрагента извлечения из лекарственного сырья, имеющие вид сыпучих масс с содержанием влаги не более 5%. Недостатки: отсыревают на воздухе (оч.гигроскопичны), выпускают в виде табл, покр оболочкой или в виде гранул. Экстрагенты: вода, спирты, орг. р-ли.

Технология сухих экстрактов состоит из ряда стадий:

- подготовка лекарственного сырья;

- подготовка экстрагента;

- экстрагирование биологически активных веществ из сырья;

- очистка извлечения;

- выпаривание;

- сушка;

- измельчение сухого экстракта;

- добавление разбавителя;

- фасовка и упаковка.

При производстве густых и сухих экстрактов, для экстрагирования действующих веществ из лекарственного сырья применяются различные способы: ремацерация в различных модификациях, перколяция, реперколяция, противоточное и циркуляционное экстрагирование и др.

С целью очистки в технологии густых и сухих экстрактов возможно использовать целый ряд специфических методов:

- отстаивание при пониженной температуре (с последующей фильтрацией);

- термообработка (в т.ч. кипячение);

- спиртоочистка;

- адсорбция;

- ферментация;

- жидкостная экстракция;

- замена растворителя.

Следует отметить, что стадии специальной очистки извлечения и добавления разбавителя как в технологии густых, так и в технологии сухих экстрактов в ряде случаев могут отсутствовать. Кроме того, в зависимости от использованного аппаратурного оформления в производстве сухих экстрактов возможно осуществление процесса сушки извлечения из сырья, минуя стадию выпаривания и без последующего измельчения полученного сухого экстракта. (Например, в случае использования распылительной сушилки в технологии сухого экстракта корня солодки).

Принцип работы распылительных сушилок: идут параллельно 2 процесса: выпарка и сушка. Извлечение распыляют на мелкие капли, образующие облако. Распыленная жидкость попадает в поток гор.воздуха, чем мельче капля, тем скорее идет процесс выпарки. Высушиваемый материал из форсунки распыляется в сушильной камере. Воздух вентилятором подается в сушильн.камеру. Распыленные капли жидкости осаждаются на дне камеры. Сухой порошок со дна удаляется щетками, отводится к шнеку и попадает в сборник готового продукта.

Сублимационная сушка: происходит путем перехода из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое. Сущность метода в том, что при пониженном давлении из предварительно замороженного материала или р-ра сублимируется лед, превращающийся в пар.

3 этапа:

Предварительное замораживание

Сублимация льда и удаление пара

Удаление связанной влаги при температуре выше 0 градусов.

Показатели качества сухих экстрактов:

Определение тяж.металлов. К 1 г экстракта + 1 мл конц.серной к-ты, осторожно сжигают и прокаливают. Остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного р-ра аммония ацетата. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят объем фильтрата до 200 мл. 10 мл полученного р-ра должны выдерживать испытания на тяжелые металлы (не более 0,01% в препарате).

Определение влаги. Около 0,5 г (т.н.) сушат в сушильном шкафу при 102,5 гр. в теч.5 ч, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.

На производственной практике в аптеке при изготовлении ЛП по прописи:

Rp.: Inf.Folii Sennae 20,0-200 ml

D.S. По 1 стол ложке утром и вечером

Практикант приготовил не верно.

Из сырья, содержащего антрагликозиды готовится отвар. Настаивают 30 мин, после чего охлаждают до полного охлаждения (вместо 10 мин по правилам), чтобы освободиться от смолистых веществ.

Нужно учитывать коэфф.водопоглощения:

V_H2O= 200 + 20*1,8 = 236,0 мл