Методы электронно-микроскопического исследования металлов и сплавов

Косвенный метод. Методически наиболее простой косвенный метод исследования с помощью тонких реплик, получаемых с поверхности образца. Одноступенчатые (негативные реплики) получают путем конденсации из паров углерода, кварца, титана и других веществ непосредственно на поверхность исследуемого образца, а двухступенчатые (позитивные) - на предварительно изготовленный оттиск исходного рельефа образца. В качестве реплики можно использовать оксидную пленку, образующуюся при электролитическом или химическом оксидировании образца. Реплики отделяются либо механически, либо травлением образца под репликой. Наиболее широко используются углеродные реплики, обладающие высокой прочностью и устойчивостью под электронным пучком, отсутствием собственной структуры и хорошей контрастностью.

Косвенный метод исследования применяется ограничено из-за трудности однозначной идентификации наблюдаемого изображения, связанной с возможностью внесения изменений в реплику при ее механическом отделении или иными манипуляциями с ней. Кроме того разрешающая способность метода определяется разрешением самой реплики. которое в лучшем случае достигает нескольких нанометров. В то время как современные растровые микроскопы позволяют примерно с таким же разрешением изучать непосредственно поверхность металлического образца. В связи с этим практическая значимость метода невелика и в настоящее время ограничена электронной фрактографией (изучение строения поверхностей изломов при разрушении металла).

Полупрямой метод. При исследовании гетерофазных сплавов используют полупрямой метод, т.е. косвенное (с помощью реплик) исследование основной фазы (матрицы) и прямое электронномикроскопическое и микродифракционное исследование второй фазы, частицы которой извлекаются из матричной фазы в реплику. Для получения реплики с включениями второй фазы шлиф исследуемого сплава протравливают таким образом, чтобы растворялась только матрица, затем на шлиф наносят пленку (например углеродную), которую в дальнейшем отделяют травлением. При этом частицы второй фазы фиксируются на реплике в тех положениях которые они занимали в образце. Такие реплики позволяют изучать поверхностный рельеф шлифа, как и в случае косвенного метода, и кроме этого получать четкое изображение частиц второй фазы, определять их размер, форму и распределение, а с помощью микродифракции атомно-кристаллическую структуры.

С помощью полупрямого метода получены важные результаты об особенностях карбидообразования при отпуске легированных сталей, о структуре стареющих сплавов, процессах разрушения металлов и т.п. Метод незаменим при необходимости идентификации различных дисперсных фаз при их малой объемной доли. Отсутствие у реплики собственной структуры позволяет получать микродифракционные картины от отдельных частиц. При прямом методе рассеянное излучение от матрицы не дает зафиксировать такую картины.

Прямой метод. Этот метод дает наиболее полную информацию о структуре объекта, которым служит тонкая металлическая фольга, прозрачная для электронов. Получают ее либо осаждением из паров в вакууме, либо электролитически из раствора, либо путем утонения массивных образцов. Структура пленок, полученных осаждением, иные чем массивных образцов. Методами утонения являются: – механическое расщепление по плоскостям спайности (для слоистых материалов); – ионное травление; – химическая или электрохимическая полировка. Последний метод наиболее универсален и его используют наиболее часто.

Важной особенностью данного метода является возможность прямого наблюдения ряда процессов, происходящих при нагреве, охлаждении или деформации тонкой фольги непосредственно в колоне электронного микроскопа. Нагрев осуществляется в специальной высокотемпературной приставке (до 1200^оС) или возможен локальный нагрев образца электронным пучком (температура 500-600^оС, площадь соизмерима с сечением первичного пучка электронов. Охлаждение осуществляется жидким азотом.