Количественное определение. Общие методы

1 2 3 4 5 6 7

1. Формалин ГФХ

а) J₂+ 2NaOH → NaJ + NaOJ + H₂O

O О

H – С + NaOJ + NaOH → H – C + NaJ + H₂O

Н ONa

NaJ + NaOJ + H₂SO₄ → J₂ + Na₂SO₄ + H₂O

J₂ + 2Na₂S₂O₃ → крахмал J⁺ + 2e^‾ → J^‾, Э = М/2

б) Йодометрия с раствором Несслера

O О

R – С + К₂AgJ₄+ 3 KOH → R –C + Ag↓ + 4KJ + 2H₂O

Н OK

+2KJ

Ag + J₂₍_изб₎ → K₂AgJ₄

J₂₍_изб₎ + 2 Na₂S₂O₃ → крахмал

в) Перекисный метод Бланка

O 0,1н O

R – С + H₂О₂ + NaОH → R –C + 2H₂О

Н изб ONa

0,1н

NaOH + HCl → ф/ф

изб.

г) Методы основанные на методах замещения:

1) весовой (взвеш. ↓)

2) окислительный метод

O N – O H

R – С + H₂ N – ОH •HCl → R –C + H₂О + НСl

Н H

HCl + NaOH → ф/ф цитраль, камфора

д) СПФ, ФЭК, рефрактом-я.

Специфические

2. Хлоралгидрат

OH O

ССl₃ СH + NaОН → CНСl₃ – CH + H₂O

OН изб. ONa

NaOH + HCl → ф/ф Э = М.М

3. Уротропин

а) обратная ацидимитрия O

(СН₂)₆N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O → 6H – C ↑ + 2(NH₄)₂SO₄

H₂SO₄ + 2NaOH → м/кр. Э = М/4

б) анализ в условиях антеки

(СН₂)₆N₄ + HСl → (CH₂)₆N₄ • HCl; Э = М/4

J_2(изб.) + Na₂S₂O₃ →

г) Метод Фолгарда + AgNO_3(изб.) → ↓б; AgNO_3(изб.)+ NH₄CNS →

д) Рефр-ия для растворов

4. Цитраль:

а) Гидрогсиламиновый метод

Используют в анализе эфирных масел, содержащих цитраль, например, в лимонном масле. К примеру солянокислого NH₂OH, нейтрального раствором NаОH по бр/фенольному синтезу + т.н. 1% раствора цитраля и t⁰ на водяной бане при 70 –75⁰ в течении 10 минут. Охлаждают, титруют, выделяют кислоту 0,1 н раствором NаOH, бромфеноловый сний. ║ к.о. Э = м.м. Цитраль должен быть 0,9 – 1,1%

б) JCl – ый метод: основан на присоединении JCl по двой ной связи цитраля. Т.н. цитраля + эфир + изб. 0,1 JCl, взбалтывают 2-3 минуты. Затем + KJ и титруют Nа₂S₂O₃ в присутствии крахмала и хорошо фильтруют Э = м/2.

в) Метод основанный на реакции с фенилгидразином солянокислым: т.н. цитраля + сп рр фенилгидразина • НСl, выделяется НСl титруют 0,1н NaHCO₃/

5. Глюкоза 10-15 мин

а) J₂ м-я: т.н. + изб. 0,1 J₂ + NaOH → + H₂SO₄₍_p) и титруют изб J₂ + Na₂S₂O₃ (крахмал) ║к.о. Э = м/2.

O O