Идентификация отдельных соединений

После того как будет определен класс исследуемого соединения, сопоставляют его константы с константами отдельных членов ряда (см. таблицы или справочную литературу).

Выписывают те из них, которые близко подходят к свойствам исследуемого вещества. Для окончательного установления, какое из выбранных веществ соответствует анализируемому соединению, последнее переводят в наиболее характерные для этого ряда производные. Сопоставлением температур плавления (кипения) полученного производного с константами соответствующих производных выбранных представителей ряда определяют исследуемое вещество.

Для целей идентификации применяют такие производные, которые легко получаются, хорошо очищаются и имеют различия в температурах плавления исходного вещества и производных других родственных веществ не меньше чем на 50°С.

Спирты и фенолы

Их удобно идентифицировать в виде фенилуретанов или эфиров
3,5-динитробензойной кислоты, которые получаются в кристаллическом виде, при действии фенилизоционата или 3,5-динитробензоилхлорида на соответствующий спирт или фенол. Эфиры 3,5-динитробензойной кислоты (динитробензоаты).

Методика проведения: в пробирке смешивают 0,5 г 3,5-динитро-бензоилхлорида с 1 г или 1 см3 вещества. Смесь слабо нагревают на кипящей водяной бане 5 минут. Прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. Раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет. Его отфильтровывают, промывают на фильтре 10 см3 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5-10 см3 смеси этилового спирта и воды такого состава, чтобы эфир растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке и определяют температуру плавления. Таким же способом получают и эфиры бензойной кислоты.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: