Очистка органического вещества методом кристаллизации

Задание. Методом кристаллизации провести очистку неизвестного органического вещества, определить температуру плавления и сделать вывод о чистоте полученного вещества.

Перечень возможных веществ для кристаллизации:

* Примечание: растворитель заливать не сразу, а порциями! (см. методику)

Ход работы.

Перед выполнением практической части необходимо выписать в рабочий журнал (в таблицу – см. ниже) структурную формулу и температуру плавления (из справочника) очищаемого вещества.

1. Приготовление горячего насыщенного раствора. [4] Очищаемое вещество помещают в круглодонную колбу и заливают небольшим количеством растворителя (растворитель должен только покрыть кристаллы). Добавляют центры кипения и нагревают смесь с обратным холодильником до кипения. При этом вещество не должно полностью раствориться, поскольку изначально было взято лишь небольшое количество растворителя. Через обратный холодильник при помощи пипетки вносят небольшими порциями растворитель[5] до тех пор, пока все кристаллы не растворятся (после внесения каждой порции дают раствору покипеть несколько минут).[6]

2. Горячее фильтрование. Проводят в том случае, когда присутствуют нерастворимые примеси, которые остаются в осадке на дне колбы. Для этого используют нагреваемую стеклянную воронку со складчатым фильтром или для небольших объёмов предпоч-тительно предварительно нагретый фильтр Шотта при небольшом вакууме (рисунок 3).

Рисунок 3. Прибор для фильтрования со стеклянным фильтром Шотта.

3. Кристаллизация. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры на воздухе и далее при необходимости в ледяной бане не менее 20 минут. Полученные кристаллы отфильтровывают при пониженном давлении с использованием фильтра Шотта (рисунок 3) или системы колба Бунзена – воронка Бюхнера (рисунок 4).

Рисунок 4. Установка для фильтрования колба Бунзена – воронка Бюхнера.

После высушивания кристаллов на воздухе, определить массу выделенного вещества, подсчитать выход в % от массы вещества до перекристаллизации.

Определить температуру плавления полученных кристаллов. Для точного определения температы плавления капилляр с образцом вблизи точки плавления нагревают МЕДЛЕННО: 1 градус в минуту. При этом необходимо обеспечить равномерный нагрев капилляра и термометра, на котором он закреплён.

Заполнить таблицу:

Сделать вывод о чистоте полученного продукта и об эффективности проведённой перекристаллизации.

Вопросы для самоподготовки

1. Рассмотрите область применения метода перекристаллизации.

2. На каком свойстве твёрдых веществ основан метод перекристаллизации?

3. Какие стадии включает процесс перекристаллизации?

4. Как готовится насыщенный раствор вещества в кипящем растворителе?

5. Какие требования предъявляются к растворителю?

6. Как правильно подобрать растворитель для очистки органического вещества методом кристаллизации?

7. В каких случаях для перекристаллизации используются смешанные растворители?

8. Какие требования предъявляются к растворителям в смеси для кристаллизации?

9. Какие существуют методики кристаллизации вещества из смешанных растворителей?

10. В каких случаях проводят горячее фильтрование?

11. C какой скоростью необходимо проводить охлаждение из насыщенно- го раствора?

12. Как и с какой целью проводят промывание кристаллов на фильтре?

13. Как сушат кристаллические вещества?

14. Какие факторы влияют на величину температуры плавления?

15. В чём может быть причина небольшого выхода кристаллов после ох- лаждения раствора?

[1] Если нужная температура установилась сразу, то все равно необходимо собрать небольшое количество предгона.

[2] Реально собирают фракцию, кипящую в интервале температур, соответствующем Т. кип. чистого вещества ± 2 °.

[3] Нельзя отгонять из колбы досуха, так как в перегоняемой жидкости могут содержаться нелетучие примеси, которые при концентрировании и перегревании способны разлагаться со взрывом.

[4] В ходе этого процесса необходимо постоянно замерять и записывать объём добавляемого растворителя, для определения суммарного количества растворителя.

[5] При этом необходимо соблюдать осторожность и избегать попадания растворителя на плитку.

[6] Будьте внимательны, если органическое вещество содержит нерастворимые примеси, добиться полного растворения осадка не удастся.