Определение йодного числа проводится по ГОСТ 2070 - 82.
Содержание непредельных углеводородов (алкенов, циклоалкенов, ди-, три- и полиенов, алкинов) в нефтепродукте характеризуют с помощью йодных чисел. Йодным числом называют количество граммов йода, присоединившегося при определённых условиях к 100 г исследуемого вещества. При этом считают, что весь йод идёт на реакцию присоединения по кратной связи и на каждую двойную связь расходуется 1 моль йода.
Проведение анализа
1 см3 испытуемого нефтепродукта набирают в заранее взвешенный на аналитических весах шприц и взвешивают.
Навеску нефтепродукта вносят в колбу ёмкостью 500 мл, в которую заранее наливают 15 мл этилового спирта-ректификата. Затем в колбу из бюретки приливают 25 мл 0,2 н спиртового раствора йода и 150 мл дистиллированной воды (вода необходима для образования тонкой эмульсии между йодом и анализируемым веществом). Колбу плотно закрывают пробкой и смесь тщательно взбалтывают в течение 5 мин, после чего выдерживают в покое ещё 5 мин. Затем промывают пробку и стенки колбы 30 мл дистиллированной воды, добавляют 20-25 мл раствора йодида калия и содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-жёлтого цвета, затем прибавляют 1-2 мл крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
|
|
Параллельно ставят холостой опыт, который проводят таким же образом, но без навески испытуемого продукта.
Йодное число ИЧ, г I2 на 100 г нефтепродукта, вычисляют по формуле
ИЧ = [(V – V1) ∙ F ∙ 0,01209/m] ∙ 100, (9)
где V — объём 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;
V1 — объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в целевом опыте, мл;
F — фактор 0,1 н раствора тиосульфата натрия;
0,01209 — количество йода, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл;
m — масса навески нефтепродукта, г.
Массу навески m принимают в зависимости от значений йодного числа ИЧ (таблица 10).
Таблица 10 — Масса навески вещества в зависимости от йодного числа
До 5 | 5 — 10 | >10 |
2,0 — 4,0 | 1,0 — 2,0 | 0,2 — 0,4 |