Фильтрование под вакуумом

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро, и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

Бюхнеровскую воронку подготавливают, как указано в главе 1. Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хорошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку (до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влажного осадка.

При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрования. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выключают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15-20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой пли изоляционной ленты (рис.366).

При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присое-диняют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования махови-чок периодически вращают.

Насос Комовского относит-ся к масляным вакуум-насосам; обращение с ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).

При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтрата, колбу отъединяют от насоса (прежде чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отъединить от колбы, иначе из насоса затянется вода), удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.

Очень удобно в работе приспособление для фильтрования под вакуумом (рис.367). Фильтром в нем является трубка 1 или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или же трубка, свернутая из металлической сетки и обвернутая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром 1, одним своим концом должна доходить почти до дна его.

С этим прибором работают, когда нужен один фильтрат, и не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости, и этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещенную в колбу Бунзена.

Когда приходится фильтровать мною жидкости, трубка 2 должна быть опущена в колбу 3 ниже уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом.

Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой, или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.

В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, фильтрование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу).

Для приготовления целлюлозной массы белую фильтровальную бумагу нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобы набухшую бумагу можно было без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. После этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не создают и целлюлозную массу распределяют равномерно по всей воронке. Затем возможно полно отсасывают воду из массы.

Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусочек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый фильтрат. Полученный таким образом слой из целлюлозной массы толщиной до 10 мм может долгое время служить для фильтрования.

Когда скорость фильтрования через целлюлозную массу замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрующий слой.

При фильтровании тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться; для предотвращения этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис.368) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтрование ведут, как обычно.

Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укрепить основание фильтра можно при помощи тонкой ткани, например муслина. Для этого из взятой ткани вырезают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.

В некоторых случаях осадок после фильтрования высушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый бюкс. После того, как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

Значительно удобнее применять так называемый тигель Гуча (рис.369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча вставляют при помощи пробки в колбу Бунзена.

В тигель помещают асбестовый фильтр, взвешивают его вместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, сушат и снова взвешивают.

Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч.; после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снаб-женную платиновым корпусом и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опалесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1-2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокнистый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом. После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слегка стеклянной палочкой и снова льют в тигель взмученный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластинку. После этого промывают водой до тех пор, пока промывные воды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.

Один и тот же фильтр может служить для бесчисленного множества определений. При значительном накоплении в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разрушая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться тиглем.

Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются, пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя, и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жидкость проникла во все слои осадка.

Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих случаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершенно непригодны для фильтрования студенистых и коллоидных осадков, например ZnS, A1(OH)₃ и пр., при обычных условиях.

Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис.370) или воронки.

Преимуществом таких воронок является то, что через них можно фильтровать концентрированные кислоты и разбавленные щелочи. Они устойчивы к влажным и корродирующим газам.

Фильтрующие пластинки из пористого стекла различают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры перед употреблением следует промыть с отсасыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тщательно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могут содержаться в порах.

Таблица 14. – Фильтрующие пластинки из пористого стекла

Пористость	Диаметр пор, мк	Важнейшие области применения
	200-500	Для специальных областей применения
	150-200	Для фильтрования очень грубых осадков
	90-150	Для фильтрования грубых или желатинозных осадков; грубого фильтрования газов; при экстрагировании грубозернистых материалов, как подложка для других фильтрующих материалов
	40-90	Для препаративных работ со средними по величине и кристаллическими осадками; негрубого фильтрования газов
	20-40	Для препаративных работ с тонкими осадками; аналитических работ со средними осадками; для тонкого фильтрования газов; тонкого разделения газов в жидкостях; для фильтрования ртути; при экстрагировании мелкозернистых материалов
	10-20	Для препаративных работ с очень тонкими осадками; аналитических работ с очень тонкими осадками
	4-6	Для препаративных и аналитических работ с очень тонкими осадками

Пластинки из прессованного стекла особенно удобны для фильтрования под вакуумом и для пропускания газа с относительно низким давлением.

Нужно помнить, что приборы с вплавленными в них пластинками из прессованного стекла обладают меньшей термостойкостью, чем другая лабораторная посуда. Поэтому такие приборы не должны подвергаться внезапным резким изменениям температуры, и их нельзя подвергать прямому обогреву открытым пламенем газовой горелки. Для достижения постоянной массы приборы для фильтрования с пластинкой из пористого стекла рекомендуется помещать в сушильный шкаф при комнатной температуре и постепенно нагревать до 150°С, хотя обычно высушивание до постоянной массы проводят при 110°С. Вполне допустимо медленное нагревание до 500°С и также очень медленное охлаждение. Быстрое нагревание до 500°С может привести к поломке прибора.

Очистка фильтра. Фильтры из пористого стекла всегда должны быть чистыми и готовыми к употреблению. Поэтому все такие изделия после употребления нужно тотчас же очистить. Фильтры можно промыть водой под вакуумом, пропуская воду в направлении, обратном фильтрованию. Если же поры фильтра забиты и не отмываются водой, очистку проводят при помощи со ответствующих химических веществ, растворяющих или разрушающих загрязнения:

ЗагрязнениеРастворитель

Окислы меди и железа горячая соляная кислота с добавкой КС1

Хлористое серебро растворы аммиака или тиосульфата натрия

Сульфит бария горячая концентрированная H₂SO₄

Сульфид ртути горячая царская водка

Остатки после

фильтрования ртути горячая концентрированная HNO₃

Остатки, содержащие крем- 2%-ная фтористоводородная кислота,

незем и окись алюминия после нее концентрированная H₂SO₄, затем дистиллированная вода и, наконец, ацетон. Промывают до тех пор, пока обнаруживают следы кислоты

Жиры четыреххлористый углерод

Белки, вискоза, глюкоза горячий раствор аммиака, 5-10%-ный раствор NaOH. Смесь горячей и концентрированной серной и азотной кислот

Другие органические хромовая смесь или лучше горячая

вещества H₂SO₄ с добавкой NaNO₃, KNО₃ или HNO₃.

Нельзя применять как средства для очистки холодную концентрированную фтористоводородную, горячую и концентрированную фосфорную кислоты, а также некоторые горячие и концентрированные щелочные растворы, так как они вызывают быстрое разрушение фильтрующих пластин. Если указанные вещества приходится отфильтровывать через стеклянную пластинку, это неизбежно приводит к увеличению пор.

Фильтрующие пластинки имеют минимальный диаметр 25 мм.

Делают также и газопромыва-тели с пластинками из пористого стекла.

К фильтрующим приспособ-лениям относятся и так называемые трубки для фильтрования (рис.371). У них фильтрующей поверхностью является впаянная пластинка из пористого стекла, пористого фарфо-ра или другого фильтрующего мате-риала. Такие трубки для фильтро-вания применяют чаще всего при микрохимических и полумикрохи-мических работах. Работа с ней и снаряжение ее показаны на рис.372.

В тех случаях, когда по харак-теру работы необходимо отбирать для исследования пробы фильтрата (например, при промывании осадков), применяют прибор, изображенный на рис.373.

Этот прибор дает возможность отбирать пробы фильтрата, не нарушая процесса фильтрования и не изменяя давления. При нормальной работе все краны прибора открыты и фильтрат стекает в склянку Бунзена. Через отвод 7 прибор присоединен к вакуум-насосу. Для отбора пробы фильтрата закрывают кран 1, позволяя накопиться нужному количеству фильтрата в сборнике 2, и закрывают кран 3. Поворачивают кран 4 так, чтобы в сборнике 2 создалось атмосферное давление, и, открывая кран 1, отбирают пробу фильтрата. Затем переключают кран 1, поворачивают кран 4 на соединение с приемником 5 и медленно открывают кран 3. Жидкость, собравшаяся в приемнике 5, может быть перепущена в сборник 2 и удалена или же спущена в колбу Бунзена. Колба может быть отделена в любое время, после того как будут закрыты краны 1 и 6.

Во многих случаях хороших результатов можно добиться, применяя фарфоровые фильтры; они по форме похожи на тигли Гуча и отличаются от них тем, что вместо сетчатого дна имеют дно из неглазурованного фарфора.

Такого рода фильтры из кизельгура бывают настолько плотными, что через них не проходят бактерии, и при помощи их можно даже стерилизовать жидкости.

В тех случаях, когда осадок необходимо прокалить в струе газа, удобно применять воронки Аллина (рис.374). В нижнюю часть широкого конца трубки кладут слой длинноволокнистого асбеста, поверх которого, так же как и при работе с тиглем Гуча, наносят слой коротковолокнистого асбеста. Нижний узкий конец воронки Аллина вставляют в резиновую пробку и укрепляют ее в колбе Бунзена.

Современные воронки Аллина делают с вплавленной пластинкой из пористого стекла. Такие воронки очень удобны в обращении и не требуют такой подготовки, какая нужна в случае использования асбеста.

При некоторых работах, например при весовом опреде-лении сахара, более удобны так называемые трубки Сокслета (рис.375). Трубка Сокслета отлича-ется от воронки Аллина тем, что имеет в узкой части небольшое расширение. В нижнюю часть трубки Сокслета помещают небольшой кусочек платиновой сетки или перфорированной (с отверстиями) возможно тонкой платиновой пластинки. На эту сетку или пластинку помещают асбестовый фильтр.

Асбестовый фильтр предва-рительно промывают водой, затем 10 мл 96%-ного этилового спирта и после этого 10 мл чистого диэтилового эфира. Промытый таким образом фильтр сушат при 100°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и, наконец, взвешивают.

Фильтрование под вакуумом иногда можно заменить сифонированием, при котором вакуум-насос не требуется.

В данном случае роль вакуума играет сифон, и чем больше разность уровней, тем быстрее идет фильтрование. Наоборот, при уменьшении разности уровней скорость фильтрования замедляется.

Для фильтрования при сифонировании удобно пользоваться трубками для фильтрования с вплавленной пластинкой из пористого стекла или стеклянными трубками, на конце которых укрепляют патрон из фильтрующего материала (фильтровальной бумаги, полотна и т.п.). Такую трубку присоединяют при помощи резиновой трубки к тому концу сифона, который будет помещен в жидкость, подлежащую фильтрованию. Трубку можно опускать до самого дна. Постоянного наблюдения за фильтрованием при пользовании сифоном (см. гл. 1) не требуется.

Удобством такого способа фильтрования является также то, что, пользуясь сифонными трубками малого диаметра (1-2 мм), можно работать даже с небольшими объемами жидкостей. Когда приходится работать с малыми объемами, обычные способы фильтрования встречают затруднения, и имеется опасность потерять если не весь фильтрат, то значительную часть его в результате впитывания в фильтрующий материал. Если же конец сифона, погружаемый в жидкость, снабдить подходящей фильтровальной палочкой или другим приспособлением, вроде описанного выше патрона, потеря фильтрата может быть доведена до минимума.

Для быстрого фильтрования малых количеств растворов при многих работах, особенно полумикрохимических, рекомендуется устройство, показанное на рис.376. Для его изготовления можно использовать колбу Бунзена, у которой отрезают дно. Колбу устанавливают на толстую стеклянную пластинку 1 и притирают к ней, На горло колбы помещают резиновое кольцо 2, имеющее в центре отверстие для укрепления обычной воронки 3. Внутри колбу оборудуют так, как показано на рис.376.

Вместо колбы Бунзена можно использовать широкогорлую склянку без дна, также предварительно притерев отрезанную часть к стеклянной пластинке. Горло склянки можно закрыть пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют фильтровальную воронку, а в другое трубку, через которую склянку присоединяют к вакуум-насосу.

При работе с небольшими объемами для фильтрования можно использовать прибор с фильтровальной трубкой, показанный на рис.377. В расширенную коническую часть фильтровальной трубочки помещают бумажную или мацерированную бумажную массу, которая служит фильтрующим слоем. Фильтровальную трубочку присоединяют к вакуум-насосу через предохранительную склянку, пуска-ют в ход насос и опускают трубку в колбу или в стакан, где находится раствор с осадком, подлежащий отфильтровыванию.

Этот прибор дает возможность проводить и промывание осадка. После того как будет отсосан раствор, в посуду наливают промывную жидкость или дистиллированную воду и продолжают отсасывание. Так можно промыть осадок много раз и быстро.

Фильтрование под вакуумом осадков, окисляющихся кислородом воздуха, например, большинства сульфидов, безусловно, недопустимо. Это объясняется тем, что при просасывании воздуха сульфиды, имеющие развитую поверхность, будут легко окисляться. Нельзя также фильтровать под вакуумом коллоидные и аморфные осадки гидроокиси железа, алюминия и пр. Такие осадки быстро забивают поры фильтрующей поверхности, и фильтрование практически прекращается.