Автоматическое фильтрование

Процесс отфильтровывания осадков, особенно при работах с небольшими количествами, при полумикро- и микрохимических работах можно автоматизировать. Для этого предложено много приспособлений. На рис.393 изображен прибор Винтерштейнера, который применяют при микрохимических работах. Этот прибор состоит из колбы Бунзена 1, в резиновую пробку которой вставлена стеклянная трубка 2 с небольшим расширением сверху. На эту трубку при помощи резиновой манжеты 3 крепят тигель Гуча или тигель со вплавленной пластинкой пористого стекла нужной пористости. На эту же манжету, поддерживающую тигель, надевают стеклянную насадку 5 с боковым отростком и открытым верхним концом.

В этот конец при помощи резиновой пробки вставляют сифонную трубку 6 таким образом, что конец ее, находящийся внутри насадки, лишь очень немного, на 2-3 мм, не доходит до фильтрующей поверхности тигля. Трубку нужно закреплять в таком положении, чтобы капли жидкости, вытекающей из трубки, касались фильтрующей поверхности до того, как они оторвутся от трубки. Диаметр сифонной трубки зависит от осадка, который нужно отфильтровывать. Для таких осадков, как BaSO₄ и подобные ему, диаметр трубки должен быть около 0,8 мм. В этом случае для увеличения размера капель нижний конец сифонной трубки над тиглем следует несколько расширить. Узкий просвет сифонной трубки служит причиной того, что скорость протекания жидкости через сифон так велика, что увлекается тяжелый осадок BaSO₄. Вследствие мелкозернистости осадка малый диаметр сифонной трубки не мешает фильтрованию. Наружный конец сифона вводят почти до дна в сосуд, в котором находится суспензия, подлежащая фильтрованию. Чтобы прибор начал действовать, через резиновую трубку, надетую на отросток колбы Бунзена, отсасывают воздух из прибора или ртом или при помощи водоструйного насоса. При этом жидкость с осадком всасывается через сифонную трубку и поступает на фильтрующую поверхность тигля. Когда ток жидкости установится, всасывание прекращают. Если в сосуде, из которого проводится отсасывание, останется мало жидкости, в сосуд добавляют еще некоторое количество растворителя так, чтобы уровень жидкости все время был на 1-2 см выше нижнего конца сифона. Так поступают до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок.

После этого можно, добавляя в сосуд промывную жидкость, тем же путем промыть осадок. Пока в тигле имеется жидкость, фильтрование проходит нормально, но осадок, поступающий с остатками жидкости, может закупорить фильтрующий слой и жидкость перестанет просасываться. В подобном случае нужно открыть зажим 7, имеющийся на резиновой трубке, надетой на отросток, засосать воздух через эту трубку, и жидкость начнет поступать в тигель. После этого зажим 7 снова закрывают и продолжают фильтрование.

Для отделения легких кристаллических и особенно аморфных осадков (типа гидроокисей алюминия или железа и т.п.) сифонная трубка должна иметь несколько больший внутренний диаметр (около 2-2,5 мм).

Аналогичное устройство можно применить при макрохимических работах, изменив размеры прибора. (О других приспособлениях для автоматического фильтрования см. Луке Г., Экспериментальные методы в неорганической химии, Изд. «Мир», 1965, стр. 234 сл.).

Промывание осадков

Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, на фильтре или на центрифуге.

Промывание с применением декантации. Декантация – сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы (рис.394). Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане (рис.395). К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут неско-лько капель на часовое стекло или в пробирку и проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.

Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора; на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только по промытым ею путям.

Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.

Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Например, в осадке был сернокислый барий, а в растворе хлористый натрий. Первая соль практически нерастворима в воде, а вторая – растворима. На фильтре остается сернокислый барий, фильтрат же содержит хлористый натрий, от которого нужно отмыть первую соль, чтобы получить совершенно чистый осадок.

В этом случае промывание осадка водой ведут до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать реакцию на ион хлора, т.е. после добавления раствора азотно кислого серебра к подкисленной HNО₃ пробе промывной воды не будет появляться муть вследствие образования хлористого серебра.

Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка – правда, очень незначительная – переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка при анализе.

Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует нагревать в колбе-промывалке (см. Введение). Прежде чем начать промывание, промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха возможно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку в рот.

При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:

1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 3-5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.

2. Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.

3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.

Конечно, количество применяемой для промывания жидкости зависит от природы и состояния промываемого осадка. Для промывания некристаллических (так называемых аморфных и студенистых) осадков требуется больше жидкости; время, необходимое для промывания таких осадков, также больше. Коллоидную кремневую кислоту приходится промывать очень долго и очень большими количествами жидкости (после прокаливания кремневой кислоты образуется коллоидная двуокись кремния, называемая силикагелем). При явно кристаллических осадках промывание идет легче и быстрее.

Иногда нужно применять непрерывное промывание осадков на фильтре. Колбу подходящего размера заполняют водой или нужным раствором, закрывают пробкой с отводной трубкой и опрокидывают вверх дном, погружая отводную трубку в воронку с осадком. Когда уровень жидкости в воронке достигает конца трубки, из колбы вытекает новая порции жидкости, в результате чего уровень жидкости в воронке поддерживается постоянным.

В некоторых лабораториях находит применение простой прибор (рис.396), действующий автоматически (Коржениовский Г. А., Зав. лаб., 3, № 2, 165, 1934.). Промывная жидкость в воронку с осадком поступает, через определенный промежуток времени. Прибор состоит из сосуда 1 с сифоном 3 и сосуда 2. Сосуды 1 и 2 соединены между собой резиновой трубкой. Очень важным является правильное устройство сифона 3; его конец, находящийся внутри сосуда 1, должен быть остро срезан и согнут очень близко к отводной части. Промывная жидкость подается в сосуд 2 из крана (на рисунке не показан) и обязательно по стенке сосуда. Приток нужно регули-ровать так, чтобы время заполнения прибора было несколько меньше времени вытекания из воронки. Изменяя длину согнутой части сифона от кончика до места сгиба, можно изменить и количество поступающей в один прием жидкости. Вытекание жидкости через сифон начинается только тогда, когда уровень жидкости в сосуде 1 достигнет вершины сифона. Как только жидкость вытечет, снова происходит заполнение сосуда 1. Кончик сифона 3, опускающийся в воронку, должен соприкасаться с фильтром.

Этот прибор очень удобен и может быть смонтирован на том же штативе, на котором укрепляют воронку с фильтром.

При аналитических работах довольно часто приходится промывать осадки небольшими порциями горячей жидкости. В этом случае удобно пользоваться капельницей (рис.397), которая может быть изготовлена из конической колбы. Через тонкий капилляр а горячую жидкость можно выливать по каплям. Если нужно выливать большое количество жидкости, то следует пользоваться концом б. В этой капельнице можно нагревать жидкость и при необходимости применять ее очень горячей.

При проведении массовых анализов, когда одновременно бывает необходимым фильтровать и промывать целую серию осадков, стремятся применять устройства, облегчающие работу. В качестве такого устройства можно применять, например, установку, показанную на рис.398. Особенность ее заключается в том, что воронки укреплены по окружности диска. На специальную стойку, находящуюся в центре диска, помещают промывалку, снабженную резиновой грушей, что позволяет регулировать подачу промывной жидкости или дистиллированной воды.

Для автоматического промывания осадков водой или какими-либо растворами можно использовать также приспособления, изображенные на рис.399. С этой же целью можно применять устройство, аналогичное применяемым для автомати-ческого питания водяной бани (см. рис. 183). Нет смысла приступать к фильтрованию, если осадок нельзя будет промыть в тот же день. Поэтому осаждение лучше делать в конце рабочего дня. Раствор с выпавшим осадком оставить на ночь, прикрыв стакан, чтобы предохранить раствор от попада-ния пыли, и начинать фильт-рование с утра следующего дня.

Для промывания осадков растворами (например, раствором аммиака) можно применять установку, показанную на рис.400. Установка состоит из бутыли с нижним тубусом, которую помещают на высокую подставку. Бутыль закрыта резиновой пробкой, в которую вставлена хлоркаль-циевая трубка, снаряженная для поглощения тех газов, которые могут оказать химическое Дей-ствие на промывную жидкость. Для предохранения растворов аммиака или щелочей исполь-зуют аскарит, поглощающий из воздуха двуокись углерода.

В тубус на резиновой, хорошо укрепленной (лучше привязанной) пробке вставляют согнутую под прямым углом стеклянную трубку. На конец этой трубки, обращенный вниз, надевают резиновую трубку, оканчивающуюся стеклянной насадкой (как у промывалки). Резиновая трубка снабжена пружинным зажимом Мора. При работе открывают зажим Мора и струей жидкости промывают стенки стакана, а затем сливают жидкость в воронку.

Для удаления осадков со стенок сосудов рекомендуется пользоваться резиновой лопаточкой, которую делают из куска резины в форме лопатки или трапеции, укрепленного на стеклянной палочке соответствующего размера (рис.401). Для обтирания посуды, особенно для полумикроанализа, может служить небольшой кусок тонкостенной резиновой трубки подходящего диаметра, который с одного конца склеивают, а другим концом надевают на стеклянную трубку.

Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1-2 мин. или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата, проверяют его при помощи подходящей химической реакции на отмываемый ион.

О фильтровании нужно помнить следующее:

1. Величина фильтра должна быть соразмерна с количеством осадка: чем меньше выпадает осадка, тем меньше должен быть фильтр, и наоборот.

2. Перед тем как перенести на фильтр осадок, надо два-три раза промыть его с применением декантации и окончательно отмыть на фильтре.

3. Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки; осадок должен занимать не больше половины фильтра.

4. При работе с тяжелыми осадками надо пользоваться конусом для фильтрования.

5. При отфильтровывавши очень мелких осадков следует пользоваться особо плотными фильтрами (бариевыми); не всякая фильтровальная бумага годна для отфильтровывания любых осадков.

6. Жидкость сливать на фильтр всегда надо при помощи стеклянной палочки; уровень жидкости не должен доходить на 3-5 мм до края фильтра.

7. Нагретая жидкость фильтруется легче.

8. При промывании осадка на фильтре каждую свежую порцию воды или другой жидкости надо добавлять только, когда предыдущая порция уже стекла достаточно полно; всегда удобнее промывать осадок небольшими порциями воды.

9. Ускорить фильтрование можно удлинением трубки воронки, применением вакуума и воронки Бюхнера.

10. При складывании фильтра необходимо следить, чтобы не прорвалась верхушка его. Фильтр должен плотно прилегать к стенке вopонки, а конец воронки при фильтровании должен касаться стенки стакана.

11. Перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке той жидкостью, которая будет фильтроваться. Для смачивания надо применять только чистую жидкость.

12. При фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть зажженных горелок.

13. При фильтровании под вакуумом надо следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата. Нельзя допускать, чтобы он доходил до отростка, соединяющего колбу с вакуум-насосом.

14. При сборке прибора для фильтрования под вакуумом надо помещать предохранительную склянку между колбой и вакуум-насосом.

15. При работе с фильтрами из прессованного стекла нельзя забивать их так, чтобы потом нельзя было промыть. Очищать фильтры из прессованного стекла растворами щелочей нельзя.

Отжим

Когда отфильтрованную массу нужно сильно отжать, чтобы максимально удалить из нее жидкость, прибегают к отжиму при помощи специальных лабораторных прессов. Для отжима жидкости от осадка часто применяют тарелки из пористой глины или из асбеста. Отжимаемый осадок растирают на этих тарелках. Вещество, подлежащее отжиму, завертывают в чистое полотно или другой чистый текстильный материал (в зависимости от характера отжимаемой жидкости) и закладывают в пресс. Открытый пресс (рис.402) следует завинчивать очень медленно, так как при быстром завинчивании отжимаемая жидкость будет разбрызгиваться через материал во все стороны, теряться и пачкать окружающие предметы. Под нижнюю тарелку пресса, имеющую носик для стока жидкости, подставляют какой-нибудь сосуд.

Закрытый пресс (рис.403) дает возможность применять быстрый отжим, так как рубашка, окружающая пресс, препятствует разбрызгиванию жидкости.

Кроме вертикальных прессов, в специальных случаях применяют небольшие горизонтальные лабораторные прессы, подобные изображенному на рис.388.

В некоторых химических лабораториях применяют гидравлические или масляные прессы, позволяющие отжимать под очень большим давлением. Они удобны, но громоздки и дороги.