2015-08-13
265
1. Приготовление раствора задачи к анализу.
V(мерная колбочка)задача = 0,1 л
В исходную мерную колбочку (0,1 л) с раствором задачи малым МЕРНЫМ ЦИЛИНДРОМ
добавить» 10-12 мл раствора NH4OH (1:3) и объем ее довести до уровня метки дистиллированной водой из тубуса. Перемешать! Поставить на рабочее место.
2. Приготовление стандартных растворов с концентрациями: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг Cu2+/мл,
а) Общую для всей группы бюретку заполнить исходным раствором с концентрацией 2 мг Cu2+/мл,
б) В каждую из стандартных колбочек (0,1 л) налить по» 10-12 мл раствора NH4OH (1:3),
в) Из ОБЩЕЙ бюретки с концентрацией соли меди 2 мг Cu2+/мл, прилить в каждую из стандартных колбочек по объему раствора в соответствии с расчетом:
DV(исходный раствор 2мг Cu2+/мл) = C(x). 100 / 2 = мл
| № стандартной мерной колбы | Концентрация раствора Cu2+ в стандартной мерной колбочке C(x),мг/мл | Объем добавленного исходного раствора 2 мг Cu2+/мл, DV(исходный раствор), мл | Опытно определенное значение АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора, Аиспытуемая |
| № 1 | 0,1 | ||
| № 2 | 0,2 | ||
| № 3 | 0,3 | ||
| № 4 | 0,4 | ||
| № 5 | 0,5 |
г) Объем каждой стандартной мерной колбочки (№1,№2,№3,№4,№5) довести до метки дистиллированной водой. Перемешать! Поставить на рабочее место!
|
|
|
3. Приготовление “неокрашенного” раствора сравнения, не содержащего ионы Cu2+.
В коническую колбочку» 100мл налить малым мерным цилиндром» 10-12мл NH4OH (1:3),
пользуясь пипеткой, добавить 1-2капли раствора 2нH2SO4,
дистиллированной водой довести объем до достижения полноты колбочки» 100мл.
4. Замеры АБСОРБЦИОННОСТИ приготовленных растворов.
а) Небольшими количествами дистиллированной воды и кусочками фильтровальной бумаги промыть и удалить “засоры” с оптических поверхностей обеих кювет прибора.
б) Заполнить одну из кювет “неокрашенным” раствором сравнения и вставить ее в “дальний” держатель отсека прибора ФЭК.
в) Заполнить вторую кювету исследуемым раствором соли меди (как правило, следует начать с наименее концентрированного раствора №1)- вставить ее в “ближний” держатель отсека прибора.
г) Одной из ручек управления прибора установить светофильтр - КРАСНЫЙ ЦВЕТ!!!
Окрашенные растворы некоторых соединений избирательно поглощают видимые лучи и в их спектре наблюдаются полосы поглощения. Светофильтры пропускают лишь ту часть спектра, которая поглощается окрашенным раствором, задерживая остальную часть его, т.е. они выделяют часть спектра, в которой расположен МАКСИМУМ поглощения данного вещества.
Светофильтр должен иметь окраску, дополнительную к окраске испытуемого раствора:
| Окраска раствора | Светофильтр | Область длин волн светофильтра, нм |
| Фиолетовая | Желто-зеленый | 560-575 |
| Фиолетовая | Желтый | 575-590 |
| Зелено-синий | Оранжевая | 590-625 |
| Сине-зеленый | Красная | 625-750 |
| Зеленый | Пурпурная | 750-800 |
| Желто-зеленый | Фиолетовая | 400-450 |
| Желтый | Синяя | 450-480 |
| Оранжевый | Сине-зеленый | 480-490 |
| Красный | Сине-зеленый | 490-500 |
В результате применения светофильтров увеличивается точность измерений АБСОРБЦИОННОСТИ растворов.
|
|
|
д) На пути светового пучка установить кювету с “неокрашеным” раствором сравнения.
е) Закрыть крышку светового отсека и на пульте управления прибора нажать клавишу «К».
ж) Ручкой изменения положения кювет установить на пути светового пучка
кювету с исследуемым раствором соли меди из колбочки №1.
з) На пульте управления прибора нажать клавишу «Д»,
-в окне цифрового табло появляется значение АБСОРБЦИОННОСТИ
– это ЧИСЛЕННОЕ значение (А) записать в соответствующую строку таблицы.
и) Пункты а)-з) повторить для каждого раствора №1,№2,№3,№4,№5 и данной задачи №:
А(задачи) (опытная) =
5. На основании данных таблицы построить КАЛИБРОВОЧНЫЙ ГРАФИК: в масштабе по оси абсцисс отложить концентрации вещества, а по оси ординат- значения абсорбционности, А(опытная).
6. По калибровочному графику определить значение концентрации Cu2+в задаче:
C(Сu2+,задача) (опытная) = (мгCu2+/мл)
m(Сu,задача) (опытная) = (мгCu)
7. Истинное значение массы Сu в растворе задачи студент узнает у преподавателя по ее номеру:
m(Сu,задача) (истинная) = (мгCu)
8. Относительное отклонение результата от истинного значения:
χ = [ m(Сu,задача) (опытная) – m(Сu,задача) (истинная) ]. 100% / m(Сu,задача) (истинная) = %
9. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%.
Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:
КУРС АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, И.К. Цитович
(ФИО студента, № группы, тема задач = страница, дата выполнения решений)
| Тема | Страница, год издания 1994, (1972) | № задачи | Ответ |
| ЭД,рН, гидролиз,«буферы» | 54, (44) | 7,5.10-5М 9.10-4, 0,02 4,73; 5,43; 3,03 9,00 3,7; 11,9 2,30; 12,18 5,6.10-10; 0,78 | |
| ПР | 92, (61) | 1,7.10-8 6,4.10-3 г/л не выпадет образуется | |
| «КОМПЛЕКСЫ» | 66, (71) | +2, +2, +3 гексацианоферрат(III) калия хлорид диамминосеребра(I) гексанитрокобальтат(III) натрия | |
| ОВР | 72, (76) | Уравнять методом полуреакций | |
| ГРАВИМЕТРИЯ | 210, (273) | 0,7 г 23 мл ≈53 мл ≈42 мл 0,29% 0,3451 г, 0,3853 г, 0,6137 г | |
| ТИТРИМЕТРИЯ | 245, (302) | 3,15 г 0,09841 н 0,00590 г/мл 0,09 н, 0,00567 г/мл, 1,418 г 15,85 мл, 14,63 мл 0,11 н 97,69 % | |
| Перманганатометрия, MnO4- | 303, (346) | 158,03/5 = 31,61г/моль-экв; 85,1/1 = 85,1* 52,68 *, 75,5 *; 294,20/6=49,03*, 83* 0,1187 н; 0,07122 н 50,0 % |
На рецензирование принимаются только аккуратно оформленные решения задач
(с указанием полного условия!) по каждой теме в отдельности.
