Метод основан на экстракции аскорбиновой кислоты из продукта раствором кислоты, восстановлении 2,6–дихлорфенолиндофенолятом натрия аскорбиновой кислоты с последующей экстракцией органическим растворителем (ксилолом или бутилацетатом) избытка 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и фотометрирование этого экстракта при λ=490 нм.
Приборы и реактивы: колориметр фотоэлектрический; весы лабораторные; 2 % раствор соляной или щавелевой кислоты; раствор аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм3 и 0,1 г/дм3; насыщенный раствор гидрохинона в ацетоне.
Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия
0,08 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в 150 см3 горячей прокипяченной в течение 30 минут и содержащей 0,04 г NaCO3 воде, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до 200 см3 той же охлажденной водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку. Титр хранят в холодильнике не более 10 дней.
Приготовление полунасыщенного раствора гидрохинона
Сначала готовят насыщенный раствор гидрохинона в ацетоне. Для этого 1 г гидрохинона растворяют в 10 см3 ацетона и фильтруют. Полунасыщенный раствор гидрохинона готовят смешением одного объема насыщенного раствора с таким же объемом ацетона.
|
|
Приготовление раствора ацетатного буфера с рН 4,0
Растворяют 300 г безводного уксуснокислого натрия в 700 см3 дистиллированной воды, добавляют 1000 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью рН-метра устанавливают рН 4,0, при необходимости добавляют кислоту.