2015-09-07
229
Навеску пробы массой 5-50 г гомогенизировать с небольшим количеством экстрагирующего раствора соляной кислоты. перенести количественно в мерную колбу на 100 см3 и довести до метки раствором соляной кислоты. перемешать, выдержать 10 минут и отфильтровать.
Для определения взять 8 колб, провести анализ последовательно с первой до восьмой колбы (таблица 17).
Таблица 17. Последовательность добавления реагентов
| № п/п | Реагент | № колб | |||
| 1,2(аскорбиновая кислота) | 3,4(контроль) | 5,6 (стандарт) | 7,8 (редуктоны) | ||
| Исследуемый раствор | 5 см3 фильтрата | - | 0,5 см3 стандартного раствора АК | 5 см3 фильтрата | |
| 2 % раствор НСl | - | 5 см3 | 4,5 см3 | - | |
| Ацетатный буфер | 5 см3 | 5 см3 | 5 см3 | 5 см3 | |
| Формалин | - | - | - | 2,5 см3, инкубация 10 мин | |
| Раствор фенолята | 1 см3 | 1 см3 | 1 см3 | 1 см3 |
После добавления фенолята смесь энергично встряхнуть, добавить 10 см3 ксилола или бутилацетата и снова встряхнуть. Приготовление пробы следует проводить быстро. Для разделения полученных слоев смеси растворов оставить на 20 минут в темном месте и отцентрифугировать. Затем измерить поглощение раствора ксилола или бутилацетата при λ=490 нм.
|
|
|
Если в продукте содержится растворимые в органическом растворителе красящие вещества, то их влияние определить следующим образом: после проведения измерений в кювету с экстрактом добавить 2 капли полунасыщенного раствора гидрохинона, перемешать палочкой, выдержать 30 секунд и снова измерить оптическую плотность. Полученное значение вычесть из начального значения оптической плотности органического экстракта.
