Методы определения свободной и связанной влаги

Дифференциальная сканирующая калориметрия. Если образец охладить до температуры меньше 0°С, то свободная влага замерзнет, связанная — нет. При нагревании замороженного образца в калориметре можно из­мерить тепло, потребляемое при таянии льда. Незамерзающая вода опре­деляется как разница между общей и замерзающей водой.

Термогравиметрический метод. Метод основан на определении скоро­сти высушивания. В контролируемых условиях граница между областью постоянной скорости высушивания и областью, где эта скорость снижа­ется, характеризует связанную влагу.

Диэлектрические измерения. Метод основан на том, что при 0°С зна­чения диэлектрической проницаемости воды и льда примерно равны. Но если часть влаги связана, то ее диэлектрические свойства должны силь­но отличаться от диэлектрических свойств объемной воды и льда.

Измерение теплоемкости. Теплоемкость воды больше, чем теплоем­кость льда, т.к. с повышением температуры в воде происходит разрыв во­дородных связей. Это свойство используют для изучения подвижности молекул воды. Значение теплоемкости воды в зависимости от ее содер-

жания в полимерах дает сведения о количестве связанной воды. Если при низких концентрациях вода специфически связана, то ее вклад в тепло­емкость мал. В области высоких значений влажности ее в основном оп­ределяет свободная влага, вклад которой в теплоемкость примерно в 2 раза больше, чем льда.

ЯМР. Метод заключается в изучении подвижности воды в неподвиж­ной матрице. При наличии свободной и связанной влаги получают две линии в спектре ЯМР вместо одной для объемной воды.