VI Описание хода синтеза

В реакционной колбе емкостью 300 см³ смешали 29,23 см³ этилового спирта с 21,88 см³ холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт взяли в избытке.

При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавили 35 см³ серной кислоты, а затем 32,82 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединили с дефлегматором длинным, хорошо действующим с водяным холодильником, к которому присоединен аллонж (рис.1).

Реакционную смесь грели на песочной бане до тех пор, пока в приемник 6 не перестали поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Когда реакционная смесь в колбе начинала сильно пениться, то на короткое время прерывали нагревание. Перегонку вели с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.

Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирали в ледяную воду. В приемник 6 налили немного воды с несколькими кусочками льда и погрузили в нее конец аллонжа. При перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.