Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Контроль погрешности измерений производится методом добавки. Образцами для контроля являются пробы природных, сточных и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.
Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы – X, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия
|Х'-Х-С|<К, (7)
где X – результат анализа рабочей пробы, мг/дм3; X' – результат анализа рабочей пробы с добавкой определяемого компонента, мг/дм3; С – значение добавки АПАВ, мг/дм3; К – норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм3.
Норматив оперативного контроля К при внутрилабораторном контролле
(Р = 0,90) вычисляют по формуле:
, (8)
где , – характеристика погрешности измерения АПАВ в исходной пробе и пробе с добавкой АПАВ соответственно, мг/дм3:
; . (9)
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1