2015-10-16
1686
Принцип действия их основан на измерении объема специального реактива, называемого титрантом, необходимого для обеспечения эквивалентного взаимодействия этого реактива с определяемыми компонентом жидкой анализируемой среды, т.е. для достижения точки эквивалентности.
Химический эквивалент- атомная масса вещества, способного вступить в реакцию или заместиться 1/12 массы углерода. Концентрация определяется по формуле:
C= k Cр Vэ/V
k – коэффициент пропорциональности;
Cp – концентрация реагирующего вещества в растворе, использованном для титрования – титрант;
Vэ – объем титранта, соответствующий точке эквивалентности;
V – общий объем анализируемой (титрируемой) среды.
Для определения точки эквивалентности в процессе титрования применяются измерения таких величин анализируемой среды, как плотностьЮ оптическая плотность, концентрация водородов ионов рН, электропроводность, температура, ток и т. д.
Автоматический титратор содержит емкость для анализируемой среды 1, снабженную мешалкой 2. В эту емкость из бюретки 3 сливается титрант 4. Причем, слив может осуществляться как с постоянным расходом, для поддержания которого используется регулятор расхода 5, так и с убывающим расходом, где дросселем является устройство 5.
Непрерывно в процессе подачи титранта с помощью датчика 6, например, измеряется оптическая плотность среды; вырабатывается сигнал П, который регистрируется потенциометром 7. Если расход титранта Q является постоянным и скорость диаграммной ленты тоже постоянна, то можно получить кривую 1 или 2, по которой определяется изменение параметра П во времени.
При Q не постоянном, его V пропорционален времени τ. В момент достижения точки эквивалентности измеряемый параметр имеет максимальное значение, например, для оптической плотности, а для некоторых других свойств этот параметр может иметь минимальное значение.
По данным графикам определяется значение Vэ, а затем концентрация компонента по формуле (*).
Более совершенными являются титранты, в которых расход титранта не является постоянным, а измеряются уровни при помощи фотоэлементной системы в бюретке 3. По сигналу датчика 6 и датчика уровня 8, с помощью двух координатного потенциометра или компьютера 7 строится зависимость, аналогичная рассмотренной
V= Qт t, Qт = const (*)
Титрометры применяются в медицинской практике для получения информации о концентрации глюкозы, витаминов, липидов, солей K, Ca, Na, Mg и др.
17. Схема и работа газового хроматографа.
Газовый хроматограф содержит:
I – блок подготовки газов;
II – аналитический блок;
III – блок обработки информации.
В I блоке расположены стабилизаторы расхода газоностеля 1 и вспомогательных газов 2 и 3. ВГ 1 и ВГ2 используются для работы в некоторых типах детекторов.
В аналитическом блоке II располагается устройство ввода пробы 4, испаритель 5, хроматографическая колонка 6, детектор 7.
В блоке обработки III расположен нормирующий преобразователь 9, регистр 10 и интегратор 11. 8 – регулятор температуры.
В дорогих моделях хроматографов блок 3 выпускается в виде ПК.
При использовании хроматографа в термостате первоначально устанавливается температура анализатора (от 450 до 4000С), подающая непрерывно потоки ГН и ВГ. После стабилизации параметров блока I обычно с помощью газового/жидкостного шприца в устройство ввода 4 вводится проба. Объем газовых проб от 0,1 до 5 мл; объем жидких проб от 0,1 до 5 мкл.
Испаритель 5 включается в том случае, если осуществляется анализ жидких проб. Там проба переводится в газообразное состояние.
Проба делится на отдельные компоненты в хроматографической колонке 6, а при поступлении компонентов в детектор 7 возникает его сигнал. Он унифицируется с помощью нормирующего преобразователя 9 и посылается на регистратор 10 и интергатор 11. Последним подсчитываются площади пиков отдельных компонентов.
В качестве сорбентов используются гранулы диаметром от 50 до 500 мкм названных выше адсорбентов или абсорбентов. Время анализа составляет от нескольких минут до нескольких часов, а погрешность анализа + - 2-5%. Длина колонки составляет от 0,5 м до 12 м, а диаметр 2-6 мм.
