Систематический анализ III аналитической группы катионов основан на различной растворимости хроматов катионов этой группы в воде и уксусной кислоте, а также на избирательном осаждении сульфата стронция под действием сульфата аммония.
| Операция
| Реагенты и техника выполнения
| Аналитический сигнал
|
| Осаждение сульфатов катионов III группы
| 4-5 капель исследуемого раствора прибавляют по каплям 1 моль/л H2SO4 (2-3 капли этанола) на холоде до полного выделения осадка. Центрифугируют. Проверяют на полноту осаждения.
| Осадок 1: BaSO4, CaSO4, SrSO4
Осадок белого цвета.
|
| Перевод сульфатов III группы в карбонаты
| К осадку 1 + порциями насыщенный раствор Na2CO3 и кипятят в фарфоровой чашке. Операцию повторяют трижды до отрицательной реакции на сульфат-ионы.
| Осадок 2: BaCO3, CaCO3, SrCO3
Осадок белого цвета. Раствор не исследуется
|
| Растворение карбонатов
| Осадок 2 + 2 моль/л CH3COOH
| Раствор 1: Ba2+, Ca2+, Sr2+
|
| Отделение и открытие ионов Ba2+
| К 3 каплям раствора 1 добавляют 3 капли раствора CH3COONa и 5 капель раствора K2Cr2O7. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием.
| Осадок 3: BaCrO4
Раствор 2: Ca2+, Sr2+, Cr2O72 –
|
| Удаление Cr2O72 –
| Раствор 2 + 10 капель насыщенного раствора Na2CO3. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием
| Осадок 4: SrCO3, CaCO3
Раствор не исследуется
|
| Растворение карбонатов кальция и стронция
| К осадку 4 + 10 капель раствора CH3COOH, нагревают
| Раствор 3: Ca2+, Sr2+
|
| Отделение стронция от кальция в виде сульфата стронция
| К раствору 3 + 20 капель насыщенного раствора (NH4)2SO4. Смесь нагревают, осадок отделяют центрифугированием
| Раствор 4: [Ca(SO4)2]2– Осадок 5: SrSO4
|
| Обнаружение ионов кальция
| Раствор 4 упаривают до объема 2 мл и проводят реакцию с гексацианоферратом (II) калия в среде аммиачного буфера (рН 9)
| Ca(NH4)2[Fe(CN)6]↓
|
| Обнаружение ионов стронция
|  Осадок 5 после переведения в карбонаты многократной обработкой осадка насыщенным раствором карбоната натрия растворяют в уксусной кислоте и проводят реакцию с оксалатом или микрокристаллоскопическую реакцию.
| Белый осадок SrC2O4 или темно-зеленые кубические кристаллы K2CuSr(NO2)6↓
|
2015-10-13
991
