Лабораторная работа №4

Весовой газовый анализ

В ряду исследований методика газового ана­лиза основывалась на весовых определениях отдельных компо­нентов при помощи соответствующих твердых или жидких погло­тителей для каждого из них.. К преимуществам весовых определений относится отсутствие погрешностей, связанных с растворением газов в реагентах и с измененном объема газа в резуль­тате колебаний температуры и давления.

Схема приборавесового газового анализа пред­ставлена па рис. 1. Некоторое количество анализируемого газа (100 или 200 мл), насыщенного водяными парами или полностью осушенного, измеряется в бюретке 7, с о держащей ртуть. Затем газ пропускается через систему трубок с различными реагентами для поглощения паров воды, сероводорода, углекислого газа, кис­лорода, непредельных углеводородов, далее через трубку с окисью меди при 290° для сожжения водорода и окиси углерода, через труб­ки для поглощения образовавшихся при сожжении паров воды и углекислого газа и, наконец, через трубку с окисью меди и окисью железа при 650° для сожжения метана. Продукты этого сожжения улавливаются в отдельных трубках в конце всей системы.

Перед началом анализа весь прибор должен быть промыт азо­том, а трубки, содержащие адсорбенты, должны быть аккуратно взвешены. Во многих случаях при техническом газовом анализе можно пользоваться обычными хорошими ана­литическими весами, позволяющими проводить взвешивание с точ­ностью до 0,05 мг.

После того, как анализируемый газ полностью будет вытеснен из бюретки в поглотительную систему, промывают ее азотом, разъединяют трубки и взвешивают их. Как при первом, так и при втором взвешиваниях трубка, кроме поглотителя, содержит один и тот же газ. Промывка всей поглотительной системы азотом применяется в тех случаях, когда в анализируемом газе необхо­димо определять кислород. Если же кислород не определяют, то поглотительную систему до анализа и после пропускания газа промывают чистым кислородом. Перед анализом чистый кислород необходим, чтобы окислить медь, для чего трубки с CuО нагре­ваются до 400⁰С.

В качестве поглотителей паров воды применяется перхлорат магния, углекислого газа — аскарит, сероводорода — безвод­ный медный купорос, высушенный при 150—160°С. Для поглоще­ния кислорода применяется сернистое железо. Этот реагент приготовляется непосредственно в поглотительной трубке путем пропускания сероводорода над содержащимся в трубке высушенным гидратом окиси железа.