Методи контролю жирів тваринного та рослинного походження

Лабораторна робота 8.1 Метод визначення кислотного числа

За фізико-хімічними показниками дана продукція має відповідати нормам табл. 8.1

Таблиця 8.1 - Органолептичні та фізико-хімічні показники олії соняшникової

Назва показника Характеристика показника олії
Нерафінована холодного пресування (вищого ґатунку) Гідратована виморожена (вищого ґатунку)
Смак та запах Притаманні олії соняшниковій без стороннього запаху, присмаку та гіркоти Притаманні олії соняшниковій гідратованій без стороннього запаху, присмаку та гіркоти
Колірне число, мг йоду, не більше ніж    
Кислотне число, мг КОН/г, не більше ніж 1,0 1,5
Пероксидне число ½ О ммоль/кг не більше ніж під час випуску з підприємства наприкінці терміну зберігання     3,0 10,0     7,0 10,0
Масова частка фосфоровмісних речовин, % не більше ніж у перерахунку на стеароолеолецитин у перерахунку на Р2О5     0,1 0,009     0,1 0,009
Масова частка нежирових домішок, % не більше ніж 0,01 Відсутність
Масова частка вологи та летких речовин, % не більше ніж 0,1 0,1
Віск та піскоподібні речовини Відсутність Відсутність
Ступінь прозорості, фен, не більше ніж    
Анізидинове число Не нормують Не нормують
Масова частка вітаміну Е, мг %, не менше 80,0 -
Масова частка вітаміну А, м. е. не менше ніж 15,0 -

Мета роботи: визначити кислотне число в олії рафінованої. Цей метод використовують для світлих олій.

Реактиви та матеріали:

- ваги лабораторні загального призначення другого або третього класу точності згідно з ГОСТ 24104.;

- набір важок згідно з ГОСТ 7328;

- баня водяна;

- шафа сушильна з терморегулятором, який забезпечує підтримування температури (50 ± 5) °С;

- термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498 із ціною поділки (1...2) С;

- секундомір згідно з чинними нормативними документами;

- колби конічні КН-2-250-34, КН-250-40, КН-2-250-50ХС згідно з ГОСТ 25336;

- бюретки 1-1-2-25-0,1, 1-3-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251;

- бюретки 1-1-1-0,01, 1-2-5-0,02, 1-2-10-0,02 згідно з ГОСТ 29252;

- колба мірна 2-100-2, 2-1000-2 згідно з ГОСТ 1770;

- папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

- калію гідроксид згідно з ГОСТ 24363, х.ч. або ч.д.а., водний або спиртовий розчин із концентрацією С = 0,1 моль/дм3 та С = 0,5 моль/дм3;

- спирт етиловий технічний (гідролізний) згідно з ГОСТ 17299;

- спирт ізопропіловий (пропанол-2) згідно з ГОСТ 9805;

- хлороформ технічний згідно з ГОСТ 20015;

- толуол згідно з ГОСТ 5789;

- бензойна кислота, ч.д.а., згідно з ГОСТ 10521;

- стеаринова кислота, ч.д.а., згідно з ГОСТ 9419;

- фенолфталеїн, спиртовий розчин з концентрацією 10 г/дм3;

- вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, приготована згідно з ГОСТ 4517.

1. Підготовка проб для аналізу

1.1. Приготування зразка

Пробу зразка олії, яку досліджують, перемішують та фільтрують за температури 15…20°С. За відсутності в олії летких жирних кислот фільтрувати можна в сушильній шафі з температурою 50±5°С.

2. Проведення аналізу

У конічну колбу об’ємом 250 см3 беруть наважку продукту, що досліджується. Доливають 50 см3 нейтралізованої суміші розчинників і перемішують (для забарвлених олій кількість розчинника можна збільшувати до 150 см3).

Щоб пришвидшити розчинення колбу можна підігріти на водяній бані, не допускаючи закипання розчинника. Величина наважки залежить від очікуваного значення кислотного числа (табл. 8.2). Якщо воно невідоме, перше попереднє визначання роблять із наважкою (3…5) г.

Одержаний розчин олії за постійного перемішування швидко титрують розчином гідроксиду калію або натрію до появи слабкого рожевого забарвлення, стійкого протягом не менше 15 с.

У разі кислотного числа олії менше ніж 2 мг КОН/г для титрування використовують мікробюретку.

Таблиця 8.2 — Величина наважки олії під час визначання кислотного числа

Очікуване КЧ, мг КОН/ г Розмір наважки, г Допустима похибка зважування, г
0,1…1   0,05
1…4   0,02
4…15 2,5 0,01
15…30 0,5 0,001
> 30 0,1 0,0002

3. Обробка результатів

Розраховують кислотне число (мг КОН/г) за формулою:

(8.1)

де С — точне значення молярної концентрації лужного титранту, моль/дм3 (ммоль/см3);

V — об'єм лужного титранту, визначений під час індикаторного титрування, см3;

56,1 — мольна маса гидроксиду калію, г/моль (мг/ммоль);

m — наважка олії, г.

Таблиця 8.3 – Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників якості сметани.

Найменування продукту, що досліджується Найменування показників, що контролюються Вміст за нормативним документом Результати аналізу
Олія соняшникова рафінована КЧ (кислотне число) не більше 0,1  

За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом.

Висновки: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторна робота 8.2 Метод визначення колірного числа

Мета роботи: визначити колірне число в олії (рафінованої та нерафінованої). Цей метод використовують для всіх олій крім бавовняної.

Реактиви та матеріали:

- Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

- Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

- Колби 2-100-2, колби 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;

- Піпетка 1-1 (2)-1-10 згідно з ГОСТ 29228;

- Склянки СВ-19/9, СВ 24/10 згідно з ГОСТ 25336;

- Бюретка 1-3-2-10-0,05 згідно з ГОСТ 29252;

-Пробірки з безбарвного скла з внутрішнім діаметром (10 ± 0,1) мм для побудови колірної шкали приготованих розчинів йоду;

-Йод металічний згідно з ГОСТ 4159, ч. д. а.;

-Калій йодид згідно з ГОСТ 4232, ч. д. а.;

-Крохмаль розчинний, водний розчин з масовою часткою 1 % згідно з ГОСТ 10163, ч. д. а.;

-Натрій сірчистокислий (натрію тіосульфат) 5-водний згідно з ГОСТ 27068, ч.д.а., водний розчин концентрації с (Na2S2О3) = 0,01 моль/дм3;

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

-Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., водний розчин з масовою часткою НСl 10 %;

-Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.

1. Підготовка проб для аналізу

У пробірку наливають профільтровану олію.

2. Проведення аналізу

Порівнюють інтенсивність забарвлення в пробірках, що містять дослідний зразок олії із забарвленістю стандартних розчинів йоду (ДОДАТОК л/р 8.2). Випробування проводять за температури (20 ± 1) °С за умови розсіяного денного світла.

3.Обробка результатів

Колірне число олії, що досліджується приймають рівним колірному числу еталона, що має однакову або найбільш близьку забарвленість з олією.

За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом.

Висновки: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторна робота 8.3 Метод визначення вмісту вологи
та летких речовин

Мета роботи: визначити вміст вологи у тваринному жирі (смалець).

Реактиви та матеріали:

- аналітичні ваги, з точністю зважування до 0,001 г;

- чашка з порцеляни або скла діаметром від 80 мм до 90 мм і близько 30 мм глибиною, з пласким дном;

- термометр, що відградуйований приблизно від 80°С до 110°С, довжиною близько 100 мм з підвищеним ртутним стовпчиком і з розширеною камерою на його верхньому кінці;

- пісочна баня або електричний обігрівач;

- ексикатор, що містить ефективний осушувач.

1. Підготовка проб для аналізу

Зважують 20 г дослідної проби з точністю до 0,001 г, у порцелянову чашку, яку попередньо висушують і потім зважують разом з термометром.

2. Проведення аналізу

Нагрівають чашку, що містить дослідну пробу, на пісочній бані або за допомогою електричного обігрівача до 90°С за постійного помішування за допомогою термометра, допускаючи швидкість підвищування температури близько 10°С/хв.

Зменшують швидкість нагрівання, (стежать за швидкістю нагрівання за швидкістю утворення пухирців у дні чашки); дають температурі піднятися до (103±2)°С, але не вище за 105°С. Продовжують помішувати, торкаючись дна чашки, до повного припинення руху пухирців.

Для гарантованого видалення всієї вологи повторюють нагрівання до температури (103±2)°С декілька разів, охолоджуючи після кожного нагрівання до 95°С. Чашку і термометр охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі і зважують з точністю до 0,001г. Повторюють цю операцію доти, доки різниця між результатами двох послідовних зважувань не перевищить або стане рівною 2 мг.

Проводять два вимірювання на дослідних пробах, взятих з одного і того самого зразка для дослідження.

3. Обробка результатів

Вміст вологи і летких речовин у відсотках обчислюють за формулою:

(8.2)

де m0, — маса чашки і термометра, г;

m1, — маса чашки, термометра і дослідної проби до нагрівання, г;

m2 — маса чашки, термометра і дослідної проби після нагрівання, г.

За результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох вимірювань. Результат записують з точністю до другого десяткового знака.

Таблиця 8.4 – Порівняльна характеристика одержаних результатів аналізу та нормативних показників якості сметани.

Найменування продукту, що досліджується Найменування показників, що контролюються Вміст за нормативним документом Результати аналізу
Тваринний жир (смалець) W (Вміст вологи)    

За результатами досліджень зробити висновки щодо відповідності показників якості, які визначаються нормативним документом.

Висновки: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: