Методика выполнения работы

К выполнению работы следует приступать лишь после тщательного ознакомления с методикой.

Подготовка прибора к работе

Прибор (рис.3) питается от сети переменного тока напряжением 220 В. В качестве газа-носителя используется гелий. Пуск прибора начинается с включением подачи газа-носителя. Для этого открывают баллон и редуктором устанавливают расход газа-носителя на уровне 60 мл/мин. Расход газа контролируется по ротаметру и манометру хроматографа. Требуемый расход газа и его давление отмечены метками.

Необходимую температуру термостата студент выбирает вместе с руководителем. Выбранную температуру устанавливают задатчиком блока программирования температуры. Температуру термостата колонок 2 (см. рис.3) устанавливают на соответствующее деление ручкой "Термостат колонок" по шкале, а температуру термостата детекторов 3 - ручкой "100-450°С" по шкале "Термостат детекторов". Эта температура должна превышать температуру колонок на 10-15°С. Включать прибор следует в таком порядке:

1) пакетный выключатель "Сеть", при этомдолжны загораться сигнальные лампы с надписью "Сеть";

2) тумблер регулирования температуры термостатов, подождать 3-5 мин, пока прогреется электронная схемаблоков;

3) нагрев термостатов детекторов и колонок, при этом должны загораться соответствующие сигнальные лампы;

Перед включением измерительного блока необходимо ручку регулятора тока катарометра установить в крайнее левое положение, после чего установить ток катарометра на уровне 100 мА. Ручка переключателя рода работ должна находиться в положении "Катарометр". Ручками "Нуль - грубо" и "Нуль - точно" установить стрелку потенциометра на нулевую отметку. После этого считается, что прибор подготовлен к работе. Однако введение проб следует производить после "выдержки" прибора в заданном режиме в течение 1-1,5 ч, во время которой устраняется дрейф нулевой линии потенциометра.

Анализируемую пробу набирают специальным микрошприцем. Объем пробы устанавливают исходя из желаемого результата, т.е. получения наиболее качественной хроматограммы. Перед введением пробы микрошприц должен быть промыт анализируемой жидкостью (3-4 раза). Для ввода образца в колонку прокалывают иглой резиновую мембрану устройства ввода пробы 1 (см. рис.3) таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю длину, быстро выдавливают содержимое шприца и вынимают иглу.