Количественное отделение ароматических углеводородов

Для количественного отделения ароматических углеводородов необходимо предварительно знать примерное содержание их в бензине. После того как колонка наполнена силикагелем, количество которого должно быть известно, в нее загружают бензин. После поглощения бензина силикагелем в колонку заливают 30 мл спирта. При этом следят за правильностью формы желтого кольца между углеводородным слоем и спиртом. Если все идет нормально, после поглощения спирта наливают столько дистиллированной воды, чтобы до конца опыта над силикагелем был слой воды.

По мере того как спирт входит все глубже и глубже в слой силикагеля, скорость истечения жидкости, которую собирают в мерный цилиндр, начинает замедляться. Если скорость истечения одной капли станет больше 10 с, то сверху колонки создают дополнительное давление.

Когда собранное количество фильтрата будет составлять около 80 - 90 % от вычисленного содержания в бензине парафинов и нафтенов, приемник меняют и тщательно следят за появлением диффузионных струек. При появлении диффузионных струек вновь меняют приемник и собирают промежуточную фракцию до тех пор, пока показатель преломления фильтрата не достигнет показателя преломления ароматических углеводородов (примерно l,4960). Тогда вновь меняют приемник и собирают ароматическую фракцию, а также жидкость, находящуюся в пограничном слое, до тех пор, пока не пойдет бесцветный спирт. В первых приемниках содержится парафино-нафтеновая часть, в последнем - ароматические углеводороды вместе с небольшим количеством спирта, который отмывают в делительной воронке водой.

Другой способ выделения ароматических углеводородов, при котором они могут быть получены в еще более чистом состоянии, заключается в том, что промежуточную фракцию не собирают, а применяют вымывающую жидкость, в качестве которой служит пентановая фракция, предварительно перегнанная на колонке (смесь н-пентана и изопентана). В этом случае бензин заливают в колонку так же, как и в предыдущем, но после его поглощения силикагелем приливают не спирт, а пентан, который берут из расчета 0,35 мл на 1 г силикагеля. После поглощения пентановой фракции приливают спирт (около 30 мл), а после поглощения спирта - дистиллированную воду. При применении в качестве вымывающей жидкости пентана парафино-нафтеновую часть кончают собирать, когда из колонки выделяется чистый (по показателю преломления) пентан. Обычно показатель преломления начинают измерять после того, как из колонки выделится около 80 % содержащихся в бензине парафинов и нафтенов (по предварительному расчету). Отбирают по 1 - 2 капле через каждые 0,5 мл. После того как в фильтрат пойдет чистый пентан, меняют приемник и собирают часть пентана, ароматические углеводороды и часть спирта. Спирт отмывают водой, углеводороды сушат прокаленным хлористым кальцием и от обеих полученных фракций в отдельности отгоняют на колонке пентап. В результате получают, с одной стороны, парафино-нафтеновую часть, с другой - ароматические углеводороды. Потери при хроматографическом разделении обычно составляют 1 - 2 %.