Алкилирование фенола хлорпарафином

Цель работы. Осуществить в лабораторных условиях синтез высокомолекулярного триалкилфенола путем алкилирования фенола хлорпарафином на катализаторе - безводном треххлористом алюминии.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Краткие теоретические сведения об алкилировании фенола хлорпарафином на катализаторе - безводном треххлористом алюминии.

3. Рисунок экспериментальной установки.

4. Результаты экспериментов, сведенные в таблицу.

5. Выводы.

Теоретическая часть

Ознакомиться с литературой [11,12] и осветить в отчете следующие вопросы:

1. Катализаторы, применяемые в синтезах, их преимущества и недостатки.

2. Требования к исходному сырью, соотношение компонентов в реакционной смеси, порядок их загрузки.

3. Влияние на синтез температуры и методы регулирования температурного режима процесса.

4. Текущий контроль протекания основной реакции и основные физико-химические показатели полученного алкилфенола.

5. Определение выхода алкилфенола заданного качества от теоретического, мас. %.

Порядок выполнения работы

1. Получить задание.

2. Определить основные физико-химические показатели сырья.

3. Провести синтез.

4. Составить материальный баланс процесса.

5. Определить физико-химические показатели алкилфенола.

6. Полученные результаты свести в таблицу и сделать вывод.

Методика выполнения работы

В круглодонную трехгорлую колбу 4 емкостью не менее 0,5 л, снабженную воронкой 3, термометром 1 и перемешивающим механизмом 2 (рис.10), загружают предварительно нагретые до 45-50°С 25 г фенола (ГОСТ 236-68) и 200 г хлорпарафина (ГОСТ 6-01-15-71). Смесь постепенно нагревают на закрытой электроплитке до 110°С. Включают в работу перемешивающий механизм 2 и приступают к загрузке безводного треххлористого алюминия, следя за интенсивностью пенообразования в колбе. При нормальном протекании синтеза температура в колбе будет постепенно повышаться за счет теплоты реакции. Регулируется она скоростью загрузки катализатора в реакционную смесь. Общее количество загруженного катализатора должно составить не менее 30 мас.% на фенол. После введения всего количества катализатора температуру реакционной смеси постепенно повышают до 160°С и в течение двух часов термически обрабатывают полученный продукт, избегая обильного вспенивания. Затем выключают подогрев и оставляют продукт на отстой каталитического комплекса.

Посла отделения декантацией каталитического комплекса приступают к составлению материального баланса опыта и определению основных физико-химических показателей полученного триалкилфенола. Результаты сводят в табл.12 и 13.

Выход триалкилфенала в пересчете на загруженный фенол определяют по формуле

где а - навеска фенола, г;

94 - молекулярная масса фенола;

1018 - молекулярный вес триалкилфенола состава

Примечание. При содержании в продукте свободного фенола более 1 мас.% в формулу расчета выхода триалкифенола в процентах от теоретического вводится соответствующая поправка.

Таблица 12

Материальный баланс

Сырье и реагенты	Количество
г	мас.%
Взято: фенол хлорпарафин треххлористый алюминий
Всего
Получено: продукты реакции потери
Всего

Таблица 13

Основные физико-химические показатели полученного продукта

Наименование показателей	Значение показателей
Плотность d₄²⁰
Показатель преломления n_d²⁰
Кинематическая вязкость при 100°С, сСт
Молекулярная масса М
Содержание воды по Дину и Старку, мас.%
Содержание свободного фенола, мас.%

Выполнение работы по программе
учебно-исследовательского практикума

Выполняя синтез по программе учебно-исследовательского практикума студент исследует влияние температуры, избытка хорпарафина, количества и скорости загрузки катализатора на выход и качество получаемого триалкилфенола.

В отчет должны быть помещены графики функциональных зависимостей M, n_d²⁰, d₄²⁰ = f(t) и т.д.

Методика определения свободного фенола
в алкилфеноле бромид-броматным методом

Навеску алкилфенола (10-20 г), взвешенного на технических весах, переносят в делительную воронку и три раза промывают горячей водой. Каждая промывка осуществляется 10 мл воды. Промывочные воды собираются в мерную колбу на 100 см³. К промывочным водам добавляют 5-6 мл 1 н раствора NaOH и содержимое колбы доразбавляют дистиллированной водой до метки.

Из мерной колбы пипеткой переносят 10 мл полученного раствора в коническую колбу на 100 мл. Сюда добавляют 25 мл 0,1 н раствора бромид-бромата и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь закрывают пробкой и взбалтывают, а затем погружают на 15 мин в лед.

После этого к смеси прибавляют 2 г KJ и по истечении 5 мин избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита. В конце титрования доливают 2-3 мл 1%-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания.

В тех же условиях проводят холостой опыт с 25 мл воды. Содержание свободного фенола определяют по формуле

процент фенола ,