Методика выполнения работы

Определение кислотного числа методом
объемно-метрического титрования

Точную навеску исследуемого образца (нефтепродукта или нафтеновых кислот), примерно 0,3-0,5 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 25 мл спиртобензольной смеси в колбе Эрленмейера и титруют из бюретки 0,1 н раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Записывают в рабочий журнал количество миллилитров КОН, пошедшее на титрование.

Расчет кислотного числа

Кислотное число рассчитывают по формуле:

,

где 5,6 мг - количество КОН в 1 мл 0,1 н раствора КОН;

А - навеска исследуемого образца, г;

В - количество миллилитров 0,1 н раствора КОН, пошедшее на титрование (нейтрализацию) взятой навески вещества;

К - поправка к титру раствора КОН (получить у лаборанта).

Таким образом, на основании данных, полученных при титровании исследуемого вещества, находим кислотное число этого образца. Зная кислотное число, можно вычислить среднюю молекулярную массу исследуемого продукта, в частности молекулярную массу нафтеновой кислоты. Так как нафтеновые кислоты являются монокарбоновыми кислотами, на нейтрализацию каждой молекулы кислоты должна быть затрачена одна молекула КОН. Отсюда, при известной молекулярной массе кислоты теоретическое кислотное число может быть выражено формулой:

,

Зная кислотное число исследуемой кислоты:, можно вычислить ее молекулярную массу

.

Определение кислотного числа потенциометрическим методом
на приборе "Ионометр И-130"

Определение кислотного числа исследуемого образца потенциометрическим методом основано на измерении величины рН раствора образца специально сконструированным ионометром. На основании разницы величины рН исследуемого образца и рН чистого спиртобензольного раствора (величина рН которого» 11) рассчитывается кислотное число исследуемого образца.

Порядок работы на приборе "Ионометр И-130" (рис. 9).

1. Подготовка к работе:

а) с помощью шнура и вилки соединить пробор с электросетью;

б) включить тумблер "Сеть". На экране индикатора загораются красные цифры. Прогреть прибор 20 мин. Записать цифры, указывающие рН дистиллированной воды;

в) вынуть электроды из стаканчика с дистиллированной водой и протереть их досуха фильтровальной бумагой. Протереть досуха магнит мешалки;

г) включить в электросеть магнитную мешалку;

д) установить (тумблерами) на приборе "Ионометр И-130" температуру окружающей среды (~20°С) и температуру раствора (так же~20°С).

2. Измерение рН спиртобензольного раствора:

а) поставить на магнитную мешалку стаканчик со спиртобензольным раствором, опустить в него магнит мешалки и электроды до уровня суженной части электрода;

б) включить (тумблером) в работу механическую мешалку;

в) включить прибор "Ионометр И-130" кнопкой "Ручн." или "Авт." (по указанию лаборанта). Указатель индикатора поставить на шкале индикатора в значение рХ⁺ (рН). На экране индикатора должны появиться цифры (~11 или другие, указанные лаборантом), записать их.

3. Взятие навески:

а) взвесить колбочку с продуктом на технических весах, а затем более точно на аналитических весах;

б) взять из колбочки 4-5 капель (по указанию лаборанта) продукта в стаканчик со спиртобензольным раствором. Колбочку снова взвесить и записать разницу.

4. Измерение рН исследуемого образца:

а) после растворения капель продукта в спиртобензольном растворе в стаканчик снова вставить электроды;

б) включить мешалку и зафиксировать новое значение рН на экране индикатора (рН возможно снизится до значения 6-7);

в) залить в бюретку для титрования раствор КОН. Поправочный коэффициент К взять у лаборанта;

г) направить бюретку так, чтобы носик бюретки оказался точно в отверстии крышки стаканчика с электродами и не касался стенок;

д) начать титрование раствора продукта. рН увеличивается. Титровать до тех пор, пока величина рН снова не достигнет первоначального значения, определенного для чистого спиртобензольного раствора. рН титрованного раствора должно совпадать с первым рН до первого значения после запятой;

е) зафиксировать количество КОН, пошедшее на титрование. Кислотное число рассчитывается по формуле

,

где 5,6 мг - количество КОН в 1 мл 0,1 н раствора КОН;

А - масса взятого образца, определенная по разнице масс капельницы, г;

В - количество миллилитров 0,1 н раствора КОН, пошедшее на титрование;

К - поправка к титру раствора КОН (получить у лаборанта).

Записать весь опыт в рабочую тетрадь.

5. Окончание работы на приборе "Ионометр И-130":

а) раствор слить в слив "Растворители";

6) промыть электроды и магнит мешалки и вытереть насухо. Поместить их снова в стакан с дистиллированной водой. Проверить рН в стакане. Он должен равняться рН первоначального;

в) выключить все в обратном порядке:

отключить магнитную мешалку от электросети,

выключить тумблером "Сеть",

отключить прибор "Ионометр И-130" от электросети.