Навеску нефти около 10 г помещают в колбу, предварительно ополоснутую этиловым спиртом, разбавляют нефть 40-кратным по объему количеством петролейного эфира, тщательно перемешивают и ставят в темное место на 24 часа.
Подготовка колонки для отделения и отмывки асфальтенов включает следующие этапы:
- помещают в нижнюю часть колонки большой ватный тампон, предварительно экстрагированный органическим растворителем в аппарате Сокслета;
- к тубусу приемника через специальную насадку подсоединяют водоструйный насос;
- через резервуар в колонку вносят подготовленный раствор нефти с осажденными асфальтенами;
- включают водоструйный насос, чтобы ускорить фильтрование;
- пропускают через колонку смесь петролейного эфира с выпавшими в осадок асфальтенами.
Рисунок 16 – Адсорбционная колонка |
Асфальтены задерживаются на тампоне, фильтрат собирают в круглодонной колбе.
Для отмывки асфальтенов от масел и смол пропускают петролейный эфир через колонку до исчезновения окраски вытекающего фильтрата. Для выделения асфальтогеновых кислот пропускают через колонку подогретый этиловый спирт до получения бесцветного фильтрата. Для выделения асфальтенов заливают колонку хлороформом и промывают до получения бесцветного фильтрата.
|
|
После отгонки растворителя асфальтены (и асфальтогеновые кислоты, если они специально выделяются) с помощью небольшого количества хлороформа переносят в тарированный стаканчик и сушат сначала при комнатной температуре, а затем при 80°С в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы.
Полученные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими, черно-коричневого цвета. Матовый и мазеобразный вид асфальтенов указывает на присутствие в них масел, твердых парафинов и требует повторного осаждения.