Отделение трудноотфильтровываемых осадков

К числу трудноотфильтровываемых осадков относятся многие гидроокиси, многие органические вещества, осадки, получаемые при обработке уксуснокислым свинцом растительных экстрактов, и пр. Для облегчения фильтрования жидкостей, содержащих такие осадки, к ним добавляют целлюлозную массу и т.п. Однако добавление целлюлозной массы допустимо не всегда и особенно при аналитических работах, когда осадок приходится нагревать или прокаливать. Не следует забывать, что газообразные продукты и уголь, образующиеся при сгорании бумаги, могут действовать как восстановители.

Кроме того, в некоторых случаях наблюдается каталитическое действие размельченной бумажной массы.

Отделение трудноотфильтровываемых осадков можно ускорить, если осадку в процессе фильтрования не давать отстаиваться в приборе для фильтрования, что предотвращает заполнение пор фильтра. Осадок должен все время, особенно на первой стадии фильтрования, находиться во взвешенном состоянии. Для поддержания осадка в таком состоянии предложено несколько устройств. Наиболее рациональным оказалось применение кольцевого магнита (рис.391). Кольцевой магнит таких размеров, чтобы в него входил фильтрующий тигель или подобное приспособление, укреплен в алюминиевом или латунном кольце, имеющем нижний, более широкий, и верхний борта. Верхний борт соприкасается с тремя резиновыми валиками, которые соединены между собой тросом или кожаным шнуром. Валики приводятся в движение или небольшим мотором, или от трансмиссии. Движение валиков передается кольцевому магниту.

На фильтрующую поверх-ность помещают железный якорь, запаянный в стеклянную или кварцевую трубку (как у магнитной мешалки). В некото-рых случаях, особенно при пре-паративных работах, можно применять якорь из полирован-ного чистого никеля. Однако никелевый якорь нельзя применять в тех случаях, когда приходится фильтровать аммиачные растворы, которые могут оказывать на никель химическое действие.

Если фильтруют в тиглях, которые в дальнейшем будут нагревать для прокаливания осадка, то следует помнить, что якорь, запаянный в стекло, можно нагревать до температуры не выше 400°С. Нагревать до более высокой температуры можно только якорь, запаянный в кварцевую трубку, так как кварц выдерживает нагревание выше 1000°С

Перемешивание ускоряет фильтрование приблизительно от 2 до 10 раз.

При отделении тонких суспензий, а также очень мелкозернистых осадков, как щавелевокислый кальций, сернокислый аммоний и пр., к перемешиванию жидкости и осадка во время фильтрования приходится прибегать только в редких случаях. Обычно таким осадкам следует дать постоять не менее чем 16-20 ч, чтобы они «созрели». В результате перекристаллизации размеры кристаллов увеличиваются и их можно отфильтровывать обычным путем, но с применением подходящего фильтра (например, с синей лентой).

Для фильтрования некоторых трудноотфильтровываемых осадков, например гидроокисей некоторых металлов, необходимо создавать условия, при которых разрушалась бы гидратная оболочка, образующаяся около молекулы или частички гидроокиси. Это очень хорошо достигается замораживанием осадка с последующим оттаиванием. С отстоявшегося осадка осторожно сливают жидкость, а остающийся в стакане осадок помещают в холодильную смесь или в морозильник холодильника. Необходимо, чтобы температура не превышала –20° С. Осадок замораживают и выдерживают не менее 1 ч. После этого стакан с осадком выдерживают при комнатной температуре до полного размораживания и отстаивания. К отстоявшейся массе можно добавить охлажденную дистилли-рованную воду и отфильтровать полученную массу. Отстоявшийся осадок, имеющий зернистую структуру, отфильтровывается очень легко.

Точно так же замораживание и последующее оттаивание гидратированных осадков сульфидов (Sb₂S₃, SnS₂, CdS и ZnS) приводит к образованию плотных, хорошо отфильтровываемых осадков зернистого характера. Объем осадков при этом уменьшается более чем в 10 раз. Температура замораживания оказывает известное влияние на характер осадков. Наиболее крупные частицы осадков получаются, если и замораживание вести при температуре от –5 до –10°С. Вредное действие оказывают электролиты, присутствующие в жидкой фазе и понижающие действие замораживания на свойства сульфидов. После замораживания и оттаивания осадки не пептизируют и легко отмываются от адсорбированных электролитов.