Ультрафильтрование и ультрафильтры

В некоторых случаях фильтрование затруднено, например фильтрование студенистых осадков; в случае же коллоидных растворов фильтрование не дает никакого эффекта, так как коллоидные частицы легко проходят через обычные фильтрующие материалы.

Устранить эти трудности, а также добиться задержания коллоидных частиц возможно путем ультрафильтрования. В указанном процессе используют специальные ультрапористые фильтрующие материалы – мембранные фильтры, целлафильтры и ультратонкие фильтры.

Мембранными называют фильтры, изготовленные из эфиров целлюлозы (нитроцеллюлозы, ацетата целлюлозы и пр.). Они нечувствительны к йодным растворам аммиака, нейтральных солей, кислот и к разбавленным растворам щелочей, но растворяются в некоторых органических растворителях (ацетон, спиртоэфирная смесь, этилацетат и пр., в зависимости от материала мембранного фильтра).

Целлафильтрами называют фильтры из чистой регенерированной целлюлозы, получаемые или из соответствующих растворов целлюлозы (например, медноаммиачного), или же путем омыления пленок из эфиров целлюлозы.

Ультратонкие фильтры по существу являются мембранными фильтрами (изготовляются из тех же материалов), но имеют более тонкие поры.

Изготовление мембранных, ультратонких и целлафильтров возможно не в каждой лаборатории, так как это весьма сложный процесс.

Для изготовления быстрофильтрующих ультрафильтров обычную фильтровальную бумагу хорошо смачивают водой и заливают 4%-ным раствором коллодия (спирто-эфирным), положив предварительно бумагу на стеклянную пластинку. Избыток коллодия сливают и после того, как оставшаяся на фильтре коллодиевая пленка несколько подсохнет, наливают новую порцию коллодия, избыток которого также сливают. Когда второй слой несколько подсохнет и будет еще пахнуть спиртом, фильтр погружают в воду и хранят в ней до применения.

Мембранные фильтры могут быть изготовлены не только из эфиров целлюлозы, но и из желатина; такие фильтры проще в изготовлении, но служат более короткий срок.

Для приготовления желатиновых ультрафильтров в 5-10%-ный раствор желатина, нагретый до 40°С, погружают фильтровальную бумагу и выдерживают минут 10. Вынутые из раствора желатина фильтры оставляют на воздухе и затем еще влажными погружают в 4%-ный раствор формальдегида, охлаждаемый льдом. Через 30-45 мин фильтры вынимают и продолжительное время тщательно промывают водой.

Фильтры лучше всего хранить в банке с водой, причем на дно банки полезно положить кусок медной проволоки или медную пластинку.

Применение всех этих фильтров позволяет фильтровать такие осадки, которые не задерживаются бумажными фильтрами (например, сульфат бария, оксалат кальция, сульфид цинка и т.д.), студенистые же осадки (например, гидроокись алюминия) отфильтровываются на мембранных фильтрах скорее и лучше, чем на бумажных.

Все эти фильтры характеризуются так называемым водным числом, обозначающим время в секундах, необходимое для того, чтобы определенный объем воды (100 или 200 мл) прошел через фильтр.

Обычно изготовляют наборы таких фильтров с различным водным числом.

Для ультрафильтрования применяют специальные аппараты, работающие преимущест-венно под вакуумом; из них чаще всего применяют ультрафильтр Зигмонди (рис.404), ультрафильтр Гольдмана (рис.405), который укрепляют в колбе Бунзена, аппарат Бюла (рис.406) и аппарат Тиссена (рис.407).

ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ

Помимо фильтрования, разделение смеси жидкого и твердого веществ возможно также путем центрифугирования, т.е. разделения веществ в приборах, называемых центрифугами.

Применение центрифуги основано на использовании центробежной силы. При быстром вращении (центрифугировании) взвешенные в жидкости твердые частицы (с большей плотностью, чем плотность жидкости) под действием развивающейся при вращении центробежной силы отбрасываются от центра и таким путем отделяются от жидкости.

Центрифуги бывают: открытые и закрытые, с ручным и механическим приводом. Основной частью открытой ручной центрифуги (рис.408) является вертикально поставленная вращающаяся ось, перпендикулярно которой на верхнем конце ее прикреплена планка с подвижно укрепленными двумя (или четырьмя) металлическими гильзами. В эти гильзы вставляют специальные суженные книзу пробирки (рис.409) с жидкостью, из которой нужно удалить взвешенные частицы.

На дно гильзы кладут кусочек ваты, чтобы избежать прямого соприкосновения стекла с металлом. Когда пробирки вставлены в гильзы, центрифугу приводят в движение и через некоторое время (зависящее от вязкости жидкости, размеров взвешенных частиц и разности плотностей) происходит отделение взвешенных твердых частиц от жидкости, после чего центрифугу останавливают. На дне пробирки собирается плотный осадок твердого вещества, над которым находится чистая жидкость.

Закрытые центрифуги (рис.410) в зависимости от величины содержат различное количество гильз, от 2 до 12 и больше, расположенных симметрично на одинаковом расстоянии друг от друга и от оси центрифуги.

Механические закрытые центрифуги (рис.410б) более удобны, чем ручные (рис.410а). Они дают обычно 2000-3000 об/мин, позволяют достигнуть более совершенного разделения жидкости и твердого вещества.

Пробирки для центрифуг после наполнения жидкостью должны иметь одинаковую массу. Там, где центрифугой приходится пользоваться часто, рекомендуется иметь специальные весы, приспособленные для взвешивания (вернее, тарирования) пробирок. В указанных весах чашки подвешивают к коромыслу при помощи стержней, прикрепленных к центру чашек, На этих стержнях имеются кольца, в которые вставляют пробирки.

Укрепив пробирки, сперва наливают жидкость, подлежащую центрифугированию, в одну пробирку (при помощи, например, пипетки), а затем во вторую, добиваясь уравновешивания чашек.

Никогда не следует наливать в пробирки слишком много жидкости; пробирки наполняют так, чтобы расстояние от края до уровня жидкости было не меньше 10 мм.

Когда нужно уравновесить много пробирок, целесообразно применять следующий прием. Уравновесив первую пару пробирок, одну из них вынимают и помещают в гнездо центрифуги, а другую оставляют на весах; эта последняя пробирка будет служить эталоном для остальных; в освободившееся на весах место вставляют другую пробирку, уравновешивают с эталоном и убирают. Целесообразно также предварительно наполнить пробирки (взяв количество жидкости несколько меньше нужного) и уже при уравновешивании добавлять необходимое количество жидкости. Такой прием ускоряет работу.

Уравновешенные пробирки вставляют в гнезда центрифуги.

Центрифугу следует пускать не сразу на полный ход, а постепенно. Это относится как к ручным, так и к механическим центрифугам.

Механические центрифуги для регулирования скорости имеют соответствующие приспособления. Так, электрические центрифуги снабжены реостатами для постепенного включения на полное число оборотов. У центрифуг, приводимых в движение от водяной турбины, постепенность нарастания скорости движения достигается регулированием струи воды. Чем осторожнее было проведено включение, тем надежнее работает центрифуга.

За центрифугой следует постоянно наблюдать; недопустимо загрязнение ее, в особенности движущихся частей. Металлические гильзы должны легко и свободно поворачиваться. Шестерни, приводящие во вращение центрифугу, должны иметь легкий ход; их нельзя смазывать такими смазками, которые могут загустеть. Ось центрифуги также должна быть в порядке и всегда чистой.

При неосторожном обращении с центрифугами, особенно ручными, можно согнуть ось и этим вывести центрифугу из строя.

После выключения центрифуге дают остановиться самой и только после этого вынимают пробирки.

В последнее время начинают приобретать все большее распространение так называемые суперцентрифуги, дающие до 40000 об/мин (рис.411). Такие центрифуги особенно удобны для центрифугирования всякого рода вязких растворов, например лаков, тонких дисперсий, а также эмульсий.

Жидкость, подлежащая суперцентрифугированию, поступает в патрубок 1, расположенный в нижней части аппарата. Затем жидкость выливается в рабочий цилиндр 2, вращающийся со скоростью до 40000 об/мин, в котором происходит отделение более тяжелых частиц, взвешенных в жидкости. Жидкость постепенно поднимается по цилиндру 2 вверх до разделителя 5, и если разрушают эмульсию, то более легкая жидкость вытекает по стоку 3, а более тяжелая – по стоку 4. При отделении твердых частиц с плотностью больше единицы жидкость вытекает по стоку 3, На внутренней стенке рабочего цилиндра откладывается отделяемый твердый осадок. Время от времени суперцентрифугу останавливают, извлекают рабочий цилиндр 2, очищают его от осадка и, снова поставив па место, продолжают работу. Весь процесс очистки рабочего цилиндра, от момента остановки до момента нового пуска суперцентрифуги, занимает не более 15 мин. Если приходится очищать сравнительно большие количества жидкости, то пользуются тремя суперцентрифугами: одна – работает, другую – очищают, третья – в резерве.