double arrow

Получение пинан-2-ола восстановлением гидроперекиси пинана

2

Реактивы:   Гидроперекись пинана (50%-ный раствор в пинане) — 25 мл Сульфид натрия девятиводный — 17.5 г Едкий натр — 3.0 г Вода — 30 мл Оборудование:   Трехгорлая колба Обратный холодильник Капельная воронка Мешалка Водяная баня Электроплитка Термометр Делительная воронка Воздушный холодильник Круглодонная колба Насадка Вюрца Конические колбы-приемники

 

 

 

 

1. Ход работы

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают приготовленный раствор 17.5 г Na2S.9H2O и 3.0 г NaOH в 30 мл воды. В верхнюю часть обратного холодильника вставляют капельную воронку, загружают в нее 25 мл 50%-ного раствора гидроперекиси пинана (ГПП), полученной в предыдущей лабораторной работе. Затем включают перемешивание и, открывая кран воронки, к щелочному раствору сульфида натрия прибавляют ГПП с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 90оС. После добавления всего количества ГПП воронку отсоединяют, включают обогрев водяной бани и перемешивают содержимое колбы при 100оС в течение 1,5 часа. Затем отбирают пробу реакционной смеси (примерно 3-5 мл), выдерживают 5 минут для расслоения и производят анализ органической (верхней) фазы на содержание остаточной ГПП по методике, приведенной ниже. Если содержание ГПП составит менее 1%, реакцию считают завершенной и приступают к выделению продукта.

Реакционную смесь переносят в делительную воронку, разделяют органический и водный слои, органический слой промывают в воронке 3 раза водой, объем которой берут равным объему органической фазы. Затем органическую часть сушат сульфатом натрия и перегоняют в установке для простой перегонки, снабженной воздушным холодильником. Сначала собирают фракцию с температурой кипения до 175оС, содержащую в основном пинан, затем промежуточную фракцию (т.кип. до 200оС) и наконец пинан-2-ол с т.кип. 200-215оС. Взвешивают каждую из фракций и определяют выход продуктов.

 

2. Определение ГПП в реакционной смеси

В коническую колбу, взвешенную на аналитических весах, вносят пробу, отобранную пипеткой, в количестве точно 1.0 мл (примерно 1 г). Взвешивают навеску, помещенную в колбу, а затем к ней приливают мерным цилиндром 10 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл насыщенного раствора иодида калия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин. в темное место. По истечение этого времени в колбу добавляют 20 мл дистиллированной воды и титруют 0.1 Н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт.

Содержание ГПП в пробе рассчитывают по формуле:

 

%ГПП = (V - Vx) 0,0085 100 / m,

 

где V — количество мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование пробы,

Vx — количество мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование холостой

пробы,

m — навеска пробы, г,

0,0085 — масса ГПП, соответствующая 1 мл раствора тиосульфата натрия

 

 

Заказать ✍️ написание учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой
2

Сейчас читают про:
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7