2017-12-14
507
Важными характеристиками масс-спектрометров являются: качество фокусировки пучка ионов, разрежающая сила и чувствительность.
Магнитное поле обладает способностью осуществлять фокусировку ионов по направлению.
Часть ионов вылетает под некоторым небольшим углом к направлению поля, т.е. имеет место расходимость пучка ионов. Так, ион, вылетевший вертикально вверх, опишет полуокружность диаметром 
. Другой ион, вылетевший под малым углом α к направлению первого, будет двигаться по окружности, которая пересечет окружность для первого иона в точке 
, а диаметр 
- в точке 
.
Таким образом, ионная фокусировка по направлению осуществляется в точке . Но на линии 
расхождение траекторий невелико. Из рисунка видно, что 
. Отрезок 
определяет ошибку фокусировки, составляющую малое значение из-за квадратичной зависимости от 
при малых (порядка 1 … 2°)
Формирование изображения источника и уменьшения расходимости потока ионов в магнитном поле называется фокусировкой по направлению.
|
|
|
Разрешающая сила R спектрометра определяет возможность разделить два соседних пика – для ионов с наибольшей массой 
и массой 
и выражается уравнением:
,
где 
- ширина выходной щели; S2 – ширина входной щели; 
- уширение ионного пучка из-за несовершенства фокусировки (из-за неоднородности магнитного поля, нестабильности 
и других причин).
Так, например, разрешение 250 означает, что два одинаковых пика для ионов с относительными массами 251 и 250 разделены на ленте самописца и в минимуме между ними интенсивность тока не превышает 10% полного ионного тока. Радиус кривизны 
в различных приборах составляет от 0,10 до нескольких метров и, конечно, определяет размеры прибора.
Для уменьшения влияния магнитного поля на ионы в ионном источнике и коллекторе ионов широко используют масс-спектрометры секторного типа. В этих приборах магнитное поле создается между полюсными башмаками секторного типа. Формы, которые могут иметь любой секторный угол. В приборе Демптера этот угол составляет 180°, на практике часто используется секторный угол, равный 90°.
Существенным недостатком магнитной фокусировки и разделения ионов является невозможность достигнуть максимального разрешения спектра из-за разброса ионов по энергии. Для увеличения разрешения масс-спектра применяют двойную фокусировку. Ионы из ионного источника проходят через цилиндрический конденсатор с радиальным электрическим полем, в котором происходит фильтрация ионов по энергии и фокусировка по направлению для ионов с одинаковой энергией. Затем пучок входит в поперечное магнитное поле, на выходе их которого получают масс-спектр.
|
|
|
Чувствительностью прибора называют минимальное определяемое давление паров изучаемого вещества или минимальную массу этого вещества.
Для создания условий образования ионов и их разделения требуются малые давления паров веществ и высокий вакуум в спектрометре (до 10-6 Па), что определяет малые ионные токи (10-8 … 10-14 А). Чувствительность масс-спектрометров достигает 10-14 Па по давлению или при определении микропримесей до 10-7%. Для получения масс-спектра достаточно нескольких микро- или нанограммов вещества.
Результаты масс-спектрометрического эксперимента представляют в виде графика зависимости ионного тока от m/е, в которых за 100% принят пик для максимального полного тока.
При получении масс-спектра отрицательных ионов методика работы такая же, за исключением изменения полярности электромагнита и ускоряющих потенциалов в ионном источнике.
J 1 % Na+
100
80
60
40
Na2F
 |
F+ NaF
 |
20 40 60 80
Рис. 7. Масс-спектр паров фторида натрия.
