Цель работы: определение коэффициента распределения бензойной кислоты между водой и органическим растворителем (изобутанол)

Содержание работы.

1. Приготовление исходных водных растворов бензойной кислоты и определение содержания бензойной в этих растворах.

2. Проведение экстракции бензойной кислоты из водных растворов органическим растворителем.

3. Определение содержания бензойной кислоты в водных растворах (рафинатах) после экстракции и расчёт содержания бензойной кислоты в органической фазе.

4. Расчёт коэффициента распределения бензойной между вод­ной и органической фазами.

 

1. Приготовление исходных водных растворов бензойной кислоты и определение их концентрации

Из предложенного концентрированного раствора бензойной кислоты концентрацией 0,02 моль/л (предельная растворимость по справочнику) в мерных колбах на 50 мл готовят исходные водные растворы бензойной кислоты следую­щих концентраций:0,01; 0,005 моль/л, путём разбавления концентрированного раствора дистиллированной водой.

2. Экстракция бензойной кислоты из водного раствора органическим растворителем.

В делительную воронку мерной пипеткой отбирают 15 мл исход­ного водного растворабензойной кислоты, затем 15 мл органического растворителя (изобутанол). Воронку закрывают притёртой пробкой и перемешивают содержимое путём встряхивания (5 минутвстряхивания). После отстаивания процедуру встряхивания повторяют ещё 5 раз, что позволит лучше перейди органической фазы через органическую фазудо возможно полного перехода в данных ус­ловиях бензойной кислоты в органическую в соответствии со своим коэффициентом распределения, то есть осуществляют экстракцию кислоты из водного раствора органическим растворителем. При встряхивании пробку необходимо поддерживать и периодически осторожно приоткрывать.

Затем делительную воронку закрепляют на штативе и оставляют для разделения слоев. После отс­таивания нижний водный слой сливают и анализируют на со­держание оставшейся бензойной кислоты. Верхние органические слои не анализируются, их сливают в емкость для сбора отработанных органических веществ.

Экстракцию проводят последовательно для всех трёх исходных растворов.

3. Определение содержания бензойной кислоты в водных растворах (рафинатах) после экстракции и расчет содержания бензойной кислоты в органической фазе.

Концентрацию бензойной кислоты в водном слое определяют ти­трованием отобранных проб раствором щелочи по ме­тодике (можно использовать уф-спектрофотометрию при длине волны 270 нм, коэффициент экстинции составляет – +++++ л/ моль∙см).

Методика проведения титрования. В коническую колбу объёмом 150 мл пипеткой вносят точно 5 мл анализируемого водного раствора кислоты и добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина. К бесцветному раствору прикапывают из бюретки при перемешивании раствор щелочи с известной концентра­цией (титруют) до появления розовой окраски раствора (точки эквивалентности). Объем щелочи, пошед­шей на титрование, фиксируют с точностью до десятых долей миллилитра. Проводят 2 таких определе­ния для каждого раствора. Результаты титрований вносят в табли­цу. Для расчёта концентрации кислоты берут среднее значение объёма раствора щелочи, пошедшей на взаимодействие с кислотой в отобранных пробах.

Концентрацию кислоты рассчитывают по формуле:

(22)

где с_к - концентрация раствора кислоты, моль/л;

с_щ - концентрация раствора щелочи, 0,02 моль/л;

V_к - объем раствора кислоты, взятой на анализ (объем пипет­ки) 5 мл;

V_щ - объем раствора щелочи, пошедшей на титрование, мл.

 

Из каждой колбы следует взять две про­бы для титрования и по его результатам вычислить средние зна­чения концентраций кислоты в каждом водном слое (с_к^{водн .}).

Вследствие равенства объемов водного и органического слоев концентрацию кислоты в органическом слое вычисляют по формуле:

с_к^орг. = с_к^о – с_к^водн., (30)

где с_к^о – концентрация кислоты в исходном водном растворе, моль/л;

с_к^водн. – концентрация кислоты в водном слое после экстракции (в рафинате), моль/л;

с_к^орг. – концентрация кислоты в органическом слое (в экстрак­те), моль/л.

 

4. Расчёт коэффициента распределения бензойной кислоты между водной и органической фазами.

Для каждого опыта вычисляют ко­эффициент распределения по формуле (21) и находят его среднее значение. Результаты анализов и расчетов приводят в таблице.

Определив коэффициент распределения бензойной кислоты между водой и органическим растворителем, делают вывод о независимости коэффициента распределения от концентрации кислоты в исходных растворах.

Результаты лабораторной работы заносят в таблицу.

Объем раствора кислоты на титрование: V_К = 5мл

 

Концентрация щелочи: С_щ = ____________ моль/л

 

№ рас-твора	Кол-во щелочи, пошедшее на титрование исходного раствора, Vщ, мл	Концентрация кислоты в исходном растворе, ско, моль/л	Кол-во щелочи, пошедшее на титрование водного раствора после экстракции, Vщ ,, мл	Кол-во кислоты в растворах, моль/л	Коэффициент распреде- ления
		Среднее			Сред-нее	в водном слое после экстракции скводн.	в органическом слое   скорг.
				0,02
				0,01
				0,005