Методика выполнения работы

Определение МДСО смол весовым методом

Материалы и реактивы:

1. КФС;

2. ФФС.

Оборудование и посуда:

1. Весы лабораторные ВЛКТ (ГОСТ 24104–80), погрешность измерения 0,01 г;

2. Шкаф сушильный МРТУ 42-1411-61 (с терморегулятором, поддерживающим температуру (105±2) °С);

3. Термометр (ГОСТ 215–73);

4. Эксикатор (ГОСТ 25336–82);

5. Стаканчики* СН 45/13 или СН 34/12 (ГОСТ 25336–82);

6. Кальций хлористый кристаллический.

* По ГОСТ 20907–75 допускается использование чашек из фольги толщиной 0,08…0,1 мм, с плоским дном диаметром около 45 мм, высотой бортика около 8 мм.

Проведение испытаний МДСО КФС и ФФС*

- Стаканчик с крышкой, высушенный при температуре (105±2) °С до постоянной массы, взвешивают. В стаканчик типа СН 45/13 помещают (1,50±0,10) г смолы, в стаканчик типа СН 34/12 – (1,00±0,10) г смолы. Стаканчик закрывают крышкой.

- Покачиванием стаканчика смолу распределяют равномерным слоем. Затем крышку снимают и вместе со стаканчиком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С.

- Количество стаканчиков, помещаемых в шкаф, не должно быть более восьми, а время их загрузки в шкаф не должно превышать 1 мин.

- Время выдержки в термошкафу (2±0,1) ч с момента закрытия дверцы шкафа.

- Через 2 ч стаканчики закрывают крышками, вынимают из термошкафа, помещают не менее чем на 45 мин в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, затем вынимают из эксикатора и взвешивают.

- Результаты замеров веса стаканчика и смолы заносят в протокол испытаний (табл. 8.9). Для каждой смолы (согласно заданию) делается два дублированных опыта.

*Для ФФС показатель «массовая доля сухого остатка» согласно ГОСТ 20907–75 называется «массовая доля нелетучих веществ (сухой остаток)».

 

Таблица 8.9

Протокол определения массовой доли сухого остатка смолы

Смола	Масса, г	МДСО (К), %
стаканчика	стаканчика со смолой	жидкой смолы m0	стаканчика со смолой после высушивания	сухой смолы m1
КФС, проба 1
КФС, проба 2
Расхождение между результатами определения МДСО, %
Среднее арифметическое результатов испытаний Кср
КФС в растворе, проба 1
КФС в растворе, проба 2
Расхождение между результатами определения МДСО, %
Среднее арифметическое результатов испытаний Кср
ФФС, проба 1
ФФС, проба 2
Расхождение между результатами определения МДСО, %
Среднее арифметическое результатов испытаний Кср

 

Определение массовой доли нелетучего остатка ФФС

При поликонденсации (МДНО)

- В стаканчик помещают (1,00±0,01) г смолы. Покачиванием стаканчика смолу распределяют равномерным слоем.

- Стаканчики помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (190±2) °С.

- Время выдержки в термошкафу (10±0,1) мин с момента закрытия дверцы шкафа.

- Через 10 мин стаканчики закрывают крышками, вынимают из термошкафа, помещают не менее чем на 45 мин в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, затем вынимают из эксикатора и взвешивают.

- Результаты замеров веса стаканчика и смолы заносят в протокол испытаний (табл. 8.10).

 

Таблица 8.10

Протокол определения массовой доли нелетучего остатка смолы

Смола	Масса, г	МДНО, %
стаканчика	стаканчика со смолой	жидкой смолы m0	стаканчика со смолой после высушивания	сухой смолы m1
ФФС, проба 1
ФФС, проба 2
Расхождение между результатами определения МДНО, %
Среднее арифметическое результатов испытаний МДНО ср