Для этого на установке закрывают все отверстия, сообщающие ее с атмосферой и открывают кран на сливе газометра поз.12. Струя воды должна замедляться. Если вода продолжает течь сильной струей, то в системе имеется не- герметичность. Для нахождения негерметичного участка схемы проверяют ее по частям, перекрывают шланги соединения приборов с конца схемы установки и устраняют негерметичность установки.
Проверка установки к работе.
- Подать воду в холодильник позиции 11;
- Заполнить дозатор позиции 1 этиловым спиртом;
- Проверить контур измерения температур: для этого включить в электро- сеть поз.9 трубчатую печь позиции 8, установить прибор ИПШ 705-М 1 на “контроль”. При этом стрелка амперметра покажет 400оС, включаются лампочки П1, П2, что свидетельствует об исправности системы измерения температур. В случае загорания лампочки ОЛ (обрыв линии) необходимо отключить обогрев печи, установка неисправна. Если установка готова к работе, переключаем
ИПШ 705-М 1 “на работу”, отключается лампочка П1 и загорается при достижении минимальной оптимальной температуры 350 оС. Лампочка П 2 горит
0- 400оС. За температурой следить постоянно, при достижении 300оС через каждые 2 минуты записывать показания температуры в протокол опыта.
Таблица 1- Протокол опыта
Время, ч | Температура в реакторе, оС | Объем спирта в дозаторе, см3 |
Пусковой период.
При достижении температуры в реакторе 350оС отключаем обогрев реактора. По указанию преподавателя, начинают подачу спирта со скоростью 14 капель в минуту, т.е. 0,5 см3. Пусковой период длится 4-5 минут. При пусковом периоде контактный газ выпускают в атмосферу. В период пускового периода корректируют скорость подачи спирта, режимную температуру процесса и давление в реакторе. При отклонении температуры от режимной, опыт не проводится. В лабораторных условиях регулирование давления в реакторе проводят путем отбора контактного газа из реактора с помощью газометра поз 12. Поэтому отбор продуктов реакции проводят одновременно с подачей сырья.
Шланг присоединяют к газометру позиции 12, в протокол записывается время начала отбора продуктов. Отбор продуктов реакции продолжается до
4 дм3 по показанию газометра, после чего закрывают кран подачи спирта.
Отсоединяют линию подачи спирта и просасывают остатки контактного газа из реактора в газометр до показания газометра 5 дм3.
Обработка результатов опыта.
Замерить объем конденсата в приемнике поз.10.
Провести анализ контактного газа на содержание 1,3 – бутадиена на хроматографе «Хроматэк Кристалл – 5000» согласно инструкции.
Обработка экспериментальных результатов.
Условия и результаты проведения опыта:
Температура, оС - Продолжительность опыта, ч -
Давление, МПа - Объем выделившегося газа, дм3 -
Скорость подачи спирта, см3/мин - Масса конденсата в приемнике, г -
Объем спирта в дозаторе, см3 Содержание 1,3-бутадиена в контактном
В начале опыта - газе, % объем. -
В конце опыта -
Пропущено спирта, см3 -
Алгоритм расчета.
Приводим объем выделившегося газа Vo, дм3, к нормальным условиям;
V · 273 · P
Vo = _______________________
(273 + t) · 0,101
где V - объем газа в газометре, дм3
P - давление, МПа;
t - температура в лаборатории, оС.
Рассчитываем массу пропущенного спирта Gпр.сп., г, по формуле:
Gпр.сп = Vсп.· d420
где Vсп. - объем спирта, см3;
d420 - плотность спирта, г/см3.
Рассчитываем массу образовавшегося 1,3-бутадиена GС4Н6,г,
по формуле:
Х · Vo · МС4Н6
GС4Н6 = ________________________
22,4 · 100
где Х- концентрация 1,3-бутадиена в контактном газе, % об;
Vо - объем газа при нормальных условиях, дм3;
МС4Н6 - молекулярная масса бутадиена.
Определяем выход 1,3-бутадиена ВС4Н6, %масс., на пропущенный спирт;
GС4Н6 ·100
ВС4Н6 = _____________________________
Gпр.сп.
где GС4Н6 - масса полученного 1,3-бутадиена, г;
Gпр.сп.- масса пропущенного спирта, г.
Определяем селективность С, % масс., по формуле:
GС4Н6 ·100
С = ______________________
Gр.сп.
Gр.сп = Gпр.сп ̶ Gк
где GС4Н6 - масса полученного 1,3-бутадиена, г;
Gр.сп. - масса разложенного спирта, г;
Gпр.сп.- масса пропущенного спирта, г;
Gк.- масса конденсата, г.
Определяем конверсию спирта К, % масс., по формуле:
Gр.сп. ·100
К = ______________________
Gпр.сп.
где Gр.сп. - масса разложенного спирта, г;
Gпр.сп.- масса пропущенного спирта, г;