2018-01-08
654
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №1
УМОВИ, НЕОБХІДНІ ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ
АНАЛІЗУ РОЗЧИНІВ
ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТИНА
Хімічний аналіз речовини проводять в основному двома способами: „сухим шляхом” – аналізують речовину, не розчиняючи її, і „мокрим шляхом” – спочатку аналізовану речовину розчиняють, а потім визначають її склад.
Аналізуючи речовину „мокрим” методом, її попередньо розчиняють у воді, кислоті чи розчині лугу. Якщо ж речовина нерозчинна, її слід сплавити з твердим лугом чи з сумішшю натрій та калій карбонатів, а одержану сполуку розчинити у воді чи кислоті (залежно від природи речовини).
Аналітичні реакції проводять, вводячи в досліджуваний розчин певні реактиви (реагенти), які дають з визначуваним йоном характерний продукт взаємодії. Такі реакції називають характерними реакціями даного йона або реакціями відкриття. В якісному аналізі проводять характерні реакції, що супроводжуються певним аналітичним ефектом: утворенням осадів певного кольору, форми та властивостей, утворенням забарвлених розчинних речовин (зміна забарвлення розчину) або утворенням газоподібних речовин (виділення газу).
|
|
|
Характерні реакції можна проводити пробірочним, крапельним та мікрокристалічним методом.
В залежності від кількості речовин, взятих для аналізу, розрізняють макроаналіз, коли використовують близько 500 мг досліджуваної речовини і від 20 до 100 мл розчину, напівмікроаналіз (відповідно 10 -100 мг речовини, близько 0,5 – 0,8 мл розчину), мікроаналіз (відповідно 1 мг досліджуваної речовини) та ультра мікроаналіз (10-3 - 10-2 мг речовини, 10-3 - 10-6 мл розчину).
Кожна аналітична реакція має виконуватися в строго визначених умовах, які залежать від властивостей утворюваної при реакції сполуки. Якщо ця умова не виконується, результати можуть бути піддані сумніву.
Так, розчинні в кислотах осади маємо добувати в лужному середовищі, розчинні в лугах – в кислому, розчинні і в кислотах, і в лугах – в нейтральному.
Умови, необхідні для проведення аналізу розчинів:
1. Відповідне середовище досліджуваного розчину – кисле, лужне або нейтральне, що досягається додаванням кислоти, лугу, буферної суміші.
2. Відповідна температура розчину. Осади, розчинність яких зростає з підвищенням температури, добувають „на холоду” – за кімнатної температури чи навіть при додатковому охолодженні.
3. Достатня концентрація досліджуваного йона і реактиву в розчині, оскільки осад утвориться при концентрації утвореної речовини більшій, ніж потрібна для насичення розчину.
4. Чутливість реакції теж має бути врахована. Малорозчинні речовини випадають в осад при незначній концентрації, тоді як добре розчинні – лише при значній концентрації.
|
|
|
5. Специфічність реакції – визначуваний йон може бути відкритим навіть в присутності інших йонів. Реакції, які дають схожий ефект з кількома йонами, називають селективними. При чому чим менша кількість таких йонів припадає на одну реакцію, тим вищий ступінь селективності.
КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ І ЗАВДАННЯ
1. Що є метою якісного аналізу? Що таке аналітичний ефект?
2. Що необхідно виконати попередньо для виконання аналізу „мокрим методом”? Що при цьому потрібно враховувати?
3. Чому дисоціація електролітів на йони має значення в якісному аналізі?
4. Що таке водневий показник? Яке середовище називають нейтральним?...лужним?...кислим?
5. Які реакції називають чутливими? Від чого залежить чутливість реакцій, пов’язаних з утворенням осаду?...зі зміною забарвлення розчину?
6. Які реакції називають специфічним?...селективними?
7. Які умови мають виконуватися для аналізу розчину електролітів?
8. Запишіть рівняння реакцій в йонно-молекулярній та йонній формі:
K2CrO4 + 2AgNO3 = Ag2CrO4↓+ 2KNO3,
Fe2(SO4)3 + 3CaCl2 = 3CaSO4↓+ 2FeCl3,
FeSO4 + 2NaOH = Fe(OH)2↓+ Na2SO4,
2AlCl3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6HCl↑.
9. За наданими йонними рівняннями складіть молекулярні і доведіть правильність свого варіанту, розписавши їх в йонно-молекулярному вигляді:
Pb2+ + 2Cl- = PbCl2↓,
Ag+ + Br- = AgBr↓,
Cu2+ + 2OH- = Cu(OH)2 ↓.
ЛІТЕРАТУРА
1. Алексеев В.Н. Качественный анализ. Госхимиздат, 1958 г. §3 – 6.
2. Глинка Н.Л. Общая химия. Ленинград: Химия, 1984 г. - §81 – 83, 87 – 88, 90 – 91.
3. Сухан В.В., Табенська Т.В. та ін. Хімія: Посібник для вступників до вузів. Київ: Либідь, 1996 р. - 9.3 – 9.6, 9.8.
4. Шапиро С.А., Шапиро М.А. Аналитическая химия. м.: Высшая школа, 1971 г. - §8 – 9, 15 – 19.
ВИКОНАННЯ РОБОТИ
ДОСЛІД 1. ДОСЛІДЖЕННЯ НЕЗАЛЕЖНОЇ ДІЇ ЙОНІВ ПРИ УТВОРЕННІ ОСАДУ
В дві пробірки налийте по 1 мл розчинів солей барію: в першу – барій хлориду, в другу – барій нітрату. До першої пробірки долийте 0,5 мл розчину натрій сульфату, до другої – 0,5 мл розчину сульфатної кислоти. Що спостерігаєте? Напишіть рівняння відповідних реакцій в молекулярній, йонно-молекулярній та йонній формі.
ВИСНОВОК: У висновку відобразіть незалежність взаємодії йонів від того, в якій сполуці вони були до розчинення.
ДОСЛІД 2. ВПЛИВ СЕРЕДОВИЩА НА ПРОТІКАННЯ РЕАКЦІЙ З УТВОРЕННЯМ ОСАДУ
а) Специфічність реакції.
В одну пробірку налийте 2 – 3 краплі розчину ферум (ІІІ) сульфату, в другу помістіть 2 – 3 краплі розчину ферум (ІІ) сульфату, що був приготований кілька днів тому, а в третю – 2 – 3 краплі свіжоприготованого розчину ферум (ІІ) сульфату. До кожної пробірки додайте 1 – 2 краплі 2н. розчину хлоридної кислоти і 3 – 4 краплі амоній роданіду (NH4CNS) або калій роданіду (KCNS). Спостерігайте появу криваво-червоного забарвлення в двох пробірках. Напишіть рівняння реакції в молекулярній, йонно-молекулярній та йонній формі.
ВИСНОВОК: У висновку відобразіть специфічність реакції (вона проходить навіть у присутності йонів Fe2+).
б) Вплив середовища на розчинність осаду.
В пробірку налийте 1 мл розчину купрум (ІІ) хлориду і додайте 0,5 мл розчину натрій гідроксиду. Спостерігайте появу осаду блакитного кольору. напишіть рівняння реакції в молекулярній, йонно-молекулярній та йонній формі.
Добутий осад розділіть на 2 частини. До першої пробірки додайте надлишок лугу, до другої – розчин сульфатної кислоти. Спостерігайте розчинення осаду в другій пробірці. Спостереження поясніть рівнянням реакції в молекулярній, йонно-молекулярній та йонній формі.
ВИСНОВОК: У висновку відобразіть вплив середовища на розчинність осаду.
в) Вплив температури на розчинність осаду.
В дві пробірки налийте по 1 мл розчинів солей: в першу – калій хлориду, в другу – амоній хлориду. До кожної пробірки додайте по 1 мл свіжоприготовленого розчину натрій кобалитінітриту Na3[Co(NO2)6]. Спостерігайте появу кристалічного осаду жовтого кольору Напишіть рівняння відповідних реакцій в молекулярній, йонно-молекулярній та йонній формі.
|
|
|
Пробірки з осадами злегка нагрійте в полум’ї спиртівки. Що спостерігаєте?
ВИСНОВОК: У висновку відобразіть вплив температури на розчинність осадів.
