Определение постоянной прибора

Лабораторная работа № 2

Определение постоянной прибора в режиме дифракции.

Индицирование электронограмм.

 

Цель работы: Определение постоянной прибора в режиме дифракции по эталонному веществу для просвечивающего электронного микроскопа; получение навыков расшифровки электронограмм.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННОЙ ПРИБОРА

При работе на просвечивающем электронном микроскопе часто используемой процедурой является расшифровка электронограмм. Для расшифровки электронограмм необходимо знать величину постоянной прибора В =2 λL, которая является одним из основных инструментальных параметров микроскопа.

Между радиусом кольца на электронограмме, межплоскостным расстоянием материала и постоянной прибора существует простая связь (см. рисунок 1). Она выражается формулой

 

, (1)

 

где Д — диаметр кольца на электронограмме,

d — межплоскостное расстояние,

λ — длина волны электронов,

L — эффективная длина камеры.

 

Рисунок 1 — Схема прохождения электронных лучей для режима дифракционной камеры

L

2Θ

Экран

R

Рефлекс hkl

Образец

Плоскость hkl

 

Постоянную прибора В можно определить, используя эталонный образец с известными параметрами решётки, который даёт чёткую кольцевую (поликристалл и наночастицы) или точечную (монокристалл) электронограмму. Первая предпочтительнее, поскольку позволяет производить измерения радиусов во всех направлениях, при этом точность определения В получается выше, чем в случае точечной электронограммы.

Конечная ошибка вычисления межплоскостных расстояний d складывается из ошибки определения величины В и ошибки измерения диаметров колец Д на электронограмме исследуемого объекта. Если эти ошибки свести к минимуму, то межплоскостные расстояния можно определять с точностью 0,1%.

Рассмотрим некоторые факторы, влияющие на точность определения постоянной прибора В. Ошибки определения постоянной прибора в связаны нестабильностью силы линз, с изменением положения образца по высоте, ошибкой измерения радиусов на электронограмме используемого эталонного образца, наличием сферической аберрации.

Величина фокусного расстояния объективной линзы микроскопа невелика (несколько мм). В результате этого незначительное изменение положения образца по высоте вызывает изменение эффективной длины камеры L, и, как следствие, постоянной прибора В. Поэтому следует по возможности устанавливать образец в стандартном фокусе микроскопа.

Из-за наличия у оптической системы микроскопа сферической аберрации, определённая по разным рефлексам постоянная прибора будет разной. Следовательно, определённое по (1) значение постоянной прибора В зависит от диаметра дифракционного кольца.

Ошибки измерения диаметров колец на электронограмме можно свести к минимуму. Для этого надо более точно определить положение максимума интенсивности путём получения профилей интенсивностей дифракционных колец на электронограмме образца. Стоит заметить, однако, что это нетривиальная задача, ввиду того, что для построения профиля интенсивности требуется знать положение центра нулевого рефлекса, частично закрытого маленьким экраном.

Можно учесть зависимость В от диаметра кольца и свести соответствующую ей неопределённость межплоскостного расстояния к минимуму. Одним из способов является построение градуировочного графика d (Д) или В (Д) по эталонному образцу. При необходимости такой график можно построить для различных высот образца.