Индицирование электронограмм

В образовании картины дифракции принимает участие некоторый микрообъём вещества объекта. Если микрообъём включает в себя только монокристалл или части монокристалла, то микродифракция представляет собой точечную картину. Если микрообъём содержит большое количество хаотически ориентированных кристаллитов, дифракционная картина состоит из множества концентрических колец.

Точечные электронограммы дают возможность судить о симметрии решётки и ориентировке кристалла по симметрии узловых плоскостей, отличать основные отражения от сверхструктурных. Изучение геометрии рефлексов позволяет установить форму узлов обратной решётки, которая отражает ряд структурных особенностей кристалла. Так, например, наличие тяжей на электронограмме свидетельствует о присутствии пластинчатых или игольчатых образований в образце. Появление экстра-рефлексов на электронограмме может быть вызвано двойникованием кристаллов.

Индицирование электронограмм предполагает приписывание индексов Миллера всем присутствующим рефлексам в случае монокристалла, и всем дифракционным кольцам в случае поликристалла. Процедура индицирования электронограмм зависит от того, известен ли состав образца. На практике в большинстве случаев сведения об образце известны, т.е. известны химический состав, параметры термообработки и т.д.

Индицирование кольцевых электронограмм является более простой процедурой, поскольку измерять диаметры колец проще и точность измерения выше. Идентификация исследуемого вещества с помощью кольцевых электронограмм точно такая же, как и в случае рентгенограмм, снятых по методу Дебая-Шеррера.

Таким образом, для того, чтобы проиндицировать электронограмму, надо измерить диаметры колец Д, и, пользуясь значением постоянной прибора, перевести эти значения в межплоскостные расстояния d (или длины векторов в обратном пространстве). Сравнивая полученные значения d с табличными для исследуемого вещества индицируют каждое кольцо, т.е. приписывают каждому кольцу индексы Миллера.

Возможно индицирование электронограмм с помощью внутреннего и внешнего эталонов. При использовании внутреннего эталона на поверхность или часть поверхности исследуемого материала напыляется (обычно в вакууме) эталонное вещество, например, алюминий, золото, хлорид таллия и т.д. При этом исследуемое и эталонное вещества практически находятся на одной плоскости и на камере/фотоплёнке получаются наложенные друг на друга электронограммы от эталонного и исследуемого вещества. Постоянную прибора вычисляют из соотношения Дd = В по дифракционным кольцам эталонного вещества.

Также возможно нанесение эталонного вещества рядом с исследуемым, либо приготовление эталона в виде отдельного образца и последовательное получение дифракционных картин образца и эталона. При этом важно избежать серьёзных изменений условий работы электронного микроскопа. Проведение фазового анализа с внутренним эталоном является трудоёмким и на практике его применяют достаточно редко.

При проведении фазового анализа с внешним эталоном для расшифровки электронограммы используют заранее полученную величину постоянной прибора. Очевидно, точность определения межплоскостных расстояний вещества методом внешнего эталона ниже, чем метода с внутренним эталоном. В данной лабораторной работе для расшифровки электронограммы используется метод с внешним эталоном.

Расшифровка электронограммы однофазного вещества такая же, как и описанное выше индицирование электронограммы. Большинство исследуемых образцов являются многофазными. В этом случае электронограмма образца представляет собой наложенные друг на друга электронограммы от каждой фазы, и её расшифровка является более кропотливой работой. На виде электронограммы образца может сказаться способ сочленения кристаллов присутствующих фаз. Например, при когерентном или частично когерентном выделении второй фазы какие-нибудь чётко выраженные зоны решёток могут быть параллельны, что может внести изменения в суммарную дифракционную картину. При некогерентном выделении фазы представлены в виде отдельных зёрен, дифракционная картина подобна электронограмме, полученной от хаотически расположенных кристаллитов. Для таких образцов сравнивают экспериментально определённые межплоскостные расстояния с табличными, затем дифракционные кольца относят к той или иной фазе. При отнесении дифракционных колец к фазе также необходимо учитывать их интенсивность. Определение присутствия фазы по наличию небольшого количества (2-3 кольца) дифракционных колец этой фазы является некорректным. Для уточнения надо принимать дополнительные меры, например, получить электронограммы с разными временами экспозиции или под другими углами наклона образца. В некоторых случаях желательно проверить присутствие фаз рентгеноструктурным анализом.

ЗАДАНИЕ

1. Получить электронограмму эталонного вещества.

2. Построить график зависимости d (Д) или В (Д).

3. Получить электронограмму исследуемого образца.

4. Определить межплоскостные расстояния d.

5. Сравнивая полученные d с табличными величинами, проиндицировать электронограмму.