Методы «сухой» минерализации. Сплавление с карбонатом и нитратом натрия

Простое сжигание.

Методы «сухой» минерализации применяются редко, т.к. требуют соблюдения некоторых условий - небольшое количество объекта исследования и отсутствие ртути. Сплавление с карбонатом и нитратом натрия.

Метод используется при специальных исследованиях на наличие мышьяка, серебра и при малых количествах объекта (органические красители, остатки мочи, волосы, ногти).

Техника минерализации.

Объект (1-2 г) растирают в фарфоровой чашке (4-6 г смеси) со смесью 2 частей карбоната натрия и 1 части нитрата натрия, смачивают водой и высушивают на водяной бане. В тигель емкостью 30-50 мл помещают 5-6 г нитрата натрия и, нагревая, расплавляют его. В расплавленный NaN0₃, уменьшив нагрев, фарфоровым шпателем вносят малыми порциями подготовленный объект. Следующую порцию вносят лишь тогда, когда сгорела предыдущая (исчезла черная окраска сплава от присутствия угля). По сожжению всего объекта фарфоровую чашку несколько раз обрабатывают сухим карбонатом натрия и содержимое вносят в тигель. Тигель охлаждают, содержимое обрабатывают горячей водой и раствор анализируют. Применение метода возможно только при исключении из плана исследования соединений ртути, так как ртуть в процессе сплавления восстанавливается до металла и полностью улетучивается. HgCb + Na₂C0₃ -> HgC0₃ + 2 NaCl HgC0₃ -^HgO + C0₂T 2HgO ^2Hgt+0₂T Минерализация простым сжиганием.

Частный метод, имеющий ограниченное применение при исследовании на наличие солей Си, Мп в растительных объектах, фтористо- и кремнефтористоводородных кислот, иодидов. Техника минерализации.

Объект исследования высушивают, обугливают в фарфоровой чашке при осторожном нагревании. Когда остаток обуглится или даже превратится в пепел, его смачивают раствором конц. NH₄N0₃ или конц. HN0₃, высушивают на бане, помещают в тигель и держат над пламенем горелки (не допуская вспышки), добиваясь медленного тления объекта. Оптимальной температурой является 300 - 400°С. При температуре выше 400°С летучими являются хлориды кадмия, мышьяка, свинца, серебра, цинка и марганца.

Золу обрабатывают при нагревании HN0₃, или HCI и фильтруют (исследуют на Си или Мп²⁺). Раствор упаривают досуха на бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и исследуют (после обработки HN0₃) на Си", после обработки HCI -на Мп²⁺.

Методы анализа минерализата. Систематический (сероводородный) метод анализа.

Систематический метод основан на разделении катионов металлов на 5 аналитических групп (сульфидная классификация) в зависимости от осаждения катионов тем или иным общим реактивом:

Для 1 группы катионов (К⁺, Na⁺, NH₄⁺), общего реактива нет. Катионы 2 группы - Mg +,Ва~",Са,Sr (реагент карбонат аммония, рН 8-9); Катионы 3 группы - Мп²⁺, Сг³⁺, Zn²⁺, AI³⁺,Fe³⁺,Ni²⁺,Со²⁺,Т1³⁺ (реагент сульфид аммония, рН 8-9);

Катионы 4 и 5 группы - Cu²⁺, Cd²⁺, Ag⁺, Bi³+ Hg²+, Pb²+, Hg²+, As³", Sb³⁺, Sn²⁺(реагент сероводород в кислой среде).

Осадок сульфидов катионов 4 и 5 групп обрабатывают полисульфидом аммония, при этом осадки сульфидов As, Sbr, Sn~+ растворяются с образованием тиосолей. После разделения катионов на группы проводится дальше разделение катионов и качественное обнаружение их уже внутри определенной аналитической группы. Метод имеет недостатки:

а) длительный;

б) применяется ядовитый сероводород;

в) невозможно совместить качественный и количественный анализ. В настоящее время этот метод не применяется и рассматривается как предшественник современных методов анализа минерализата.

Дробный метод анализа.

Создателем дробного метода анализа для целей химико-токсикологического исследования является проф. А.Н. Крылова.

Дробный метод анализа, разработанный проф. Николаем Александровичем Тананаевым для металлургических лабораторий, невозможно было перенести в токсикологическую химию в связи с особенностями химико-токсикологического анализа, которые состоят в следующем:

• необходимость исследования большого количества биоматериала для определения малых количеств вещества;

• исследование на большую группу катионов (12-14);

• специфический характер объектов химико-токсикологического анализа, например, внутренние органы трупа человека содержат большинство известных в настоящее время химических элементов, в том числе и те, которые должен обнаружить судебный химик.

Учитывая эти особенности, к методу, применяемому в химико-токсикологическом анализе, предъявляются следующие требования:

1) высокая специфичность и надежность метода;

2) высокая чувствительность;

3) возможность сочетания качественного анализа и количественного определения из одной навески;

4) простота метода и доступность реактивов;

5) минимальная затрата времени.

Дробный метод анализа, разработанный А.Н. Крыловой, учитывает все вышеизложенные особенности. Этот метод проводится по определенной схеме и с применением маскирующих веществ.

Дробный анализ на катионы можно проводить в любой последовательности, но необходимо учитывать специфичность отдельных реакций.

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями: