Установка для пламенной фотометрии

Описание установок, методики приготовления растворов, расчетов и обработки результатов определения.

Установка для пламенной фотометрии.

В качестве пламенного фотометра используется фотометр марки ПФМ.

Рисунок 1 – Пламенный фотометр ПФМ.

Для получения спектров анализируемое вещество переводят в атомный пар в пламени. Анализируемый раствор в виде аэрозоля вводят в пламя горючей смеси воздуха или N2O с углеводородами (пропаном, бутаном, ацетиленом). При этом растворитель и соли определяемых металлов испаряются и диссоциируют на свободные атомы. Атомы металлов и образовавшиеся в ряде случаев молекулы их оксидов и гидроксидов возбуждаются и излучают световую энергию. Из всего спектра испускания выделяют характерную для определяемого элемента аналитическую линию (с помощью светофильтра или монохроматора) и фотоэлектрически измеряют ее интенсивность, которая служит мерой концентрации данного элемента.

В основе методики фотометрии пламени лежит определение интенсивности светового излучения атомов или молекул анализируемого вещества, распыляемого в пламени горючего газа в виде растворов солей. Принцип метода состоит в том, что анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводится посредством специального распылителя в пламя горелки, работающей на горючем газе. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется фильтром, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, величина которого затем измеряется гальванометром.

При определенных условиях температуры и давления отсчеты гальванометра пропорциональны концентрации определяемого элемента.

Рисунок 2 - Схема работы пламенного фотометра.

1.2 Установка для прямой фотометрии.

В лабораторной практике для определения оптической плотности А или светопропускания Т используются приборы, называемые фотоэлектроколориметрами.

Фотоэлектроколориметр ЮНИКО (UNICO).

ФотоэлектроколориметрUNICO является однолучевым прибором, предназначенным для измерения оптической плотности и пропускании растворов или твердых тел в отдельных диапазонах длин волн от 315 нм до 980 нм. Для выделения отдельных участков длин волн используются встроенные в прибор светофильтры.

Рисунок 3 - Схема работы спектрофотометра.

Прибор состоит из следующих узлов:

1.- лампа накаливания; 2,4,5- система пика; 3.- диафрагма; 6.- теплозащитный светофильтр; 7.- нейтральный светофильтр; 8.- цветной светофильтр; 9,11.- защитные стекла; 10.- кювета с исследуемым раствором; 12.- фотоприемник (590-980 нм); 13.- светофильтр; 14.- пластина; 15.- фотоприемник (315-540 нм).

Рисунок 4 – Светофильтр ЮНИКО.

1.3 Установка для потенциометрического титрования.

Установка для потенциометрического титрования состоит из pH-метра, магнитной мешалки, стеклянного индикаторного, который относится к мембранным ионоселективным электродам, мембрана электрода изготовлена из тонкого стеклаи хлорсеребрянного вспомогательного электродов, а также микробюретки на 30 мл.

pH-метр - прибор для измерения водородного показателя (показателя pH), характеризующего активность ионов водорода в растворе.

Рисунок 5- установка для потенциометрического титрования.

Установка для потенциометрического титрования состоит из следующих узлов:

1 – рН-метр; 2 – стеклянны электрод; 3 – электрод сравнения (хлорид серебряный); 4 – ячейка с раствором; 5 – бюретка; 6 – штатив; 7 – магнитная мешалка.