Характерные особенности моно- и поликристаллического строения материалов и задачи их металлографического анализа

При затвердевании кристаллических материалов составляющие их атомы располагаются в определенном порядке, образуя так называемую пространственную кристаллическую решетку, состоящую из элементарных ячеек. Атомы располагаются в решетках по вершинам элементарных ячеек, на их гранях и в различных положениях внутри их объема.

Большинство металлов имеет следующие типы кристаллических решеток: кубическую объемноцентрированную (ОЦК), (W, Мо и др.); кубическую гранецентрированную (ГЦК), (Cu, Ni и др.), гексагональную плотноупакованную (ГПУ), (Zn, Cd и др.); для полупроводников (Si, Ge) характерна сложная кубическая решётка типа алмаза (рис. 2.1.)

Рис. 2.1. Элементарные ячейки кристаллических решеток: а) ОЦК; б) ГЦК; в) ГПУ; г) кубическая типа алмаза.

Для обозначения различных плоскостей и направлений кристаллических решеток приняты индексы Миллера.

При определении индексов плоскости необходимо: I) измерить отрезки (m, n, p), которые она отсекает на осях координат (за единичные отрезки принимаются параметры элементарной ячейки вдоль соответствующих кристаллографических осей); 2) взять обратные значения полученных.чисел (1/m, 1/n, 1/p); 3) привести их к общему знаменателю (h/x, k/x, l/x) где h=x/m, k=x/n, l=x/p;4) знаменатель отбросить. Полученные целые числа (h k l),заключенные в круглые скобки и не разделенные запятыми, являются индексами плоскости.

Например, если плоскость отсекает на осях координат отрезки 1, 1/2, ¥, то обратные их значения, приведенные к отношению трех наименьших целых чисел (120) – индексы плоскости.

Основные кристаллографические плоскости куба показаны на рис. 2.2.

Рис. 2.2. Основные кристаллографические плоскости: (111) - плоскость октаэдра; (110) – плоскость ромбододекаэдра; (010) - плоскость куба.

Индексы кристаллографических направлений определяются координатами точки, лежащей на данном направлении, при этом другой точкой должно быть начало координат. Координаты точки, приведённые к отношению трех наименьших чисел, заключенные в квадратные скобки, являются индексами направления. Например, индексы направления в кубической решетке, совпадающего с осью X – [100] (направление ребра куба).

В электронной технике для изготовления приборов применяются монокристаллы полупроводниковых и тугоплавких материалов.

Монокристалл - это один кристалл, выращенный в специальных условиях из единственного центра кристаллизации.

Свойства монокристаллов и качество изготовленных из них приборов зависят от совершенства кристаллического строения и кристаллографической ориентировки кристалла.

Для определения степени совершенства кристаллической решётки монокристаллов и их кристаллографической ориентировки применяется метод ямок травления. После специального травления микрошлифа на его поверхности наблюдаются углубления определённой геометрической формы – ямки травления. Образование ямок травления происходит в местах выхода на поверхность монокристалла дислокаций - линейных дефектов кристаллического строения. Дислокация создает в кристалле область высоких упругих напряжений и скопления атомов примесей, поэтому растворение монокристалла в этих участках идет более интенсивно, чем на остальной части монокристалла.

Дислокационные ямки травления ограняются плоскостями с максимальной плотностью упаковки атомов, поэтому каждой кристаллографической плоскости соответствует своя форма ямок травления (рис.2.3).

Рис. 2.3. Дислокационные ямки травления:

а) форма ямок травления на основных кристаллографических плоскостях кубической решётки;

б) ямки травления на грани (111) монокристалла кремния, ´200.

Степень совершенства кристаллической решётки характеризуется плотностью дислокаций.

Плотность дислокаций определяется числом ямок травления, приходящихся на единицу площади микрошлифа: N_d = n/S (см^-2), где N_d – плотность дислокаций, S - площадь микрошлифа, n - число ямок травления.

В процессе кристаллизации большинства металлов и сплавов (перехода из жидкого состояния в твердое) происходит образование большого числа зародышей кристаллов (центров кристаллизации) и их рост до взаимного столкновения. В результате металлы и сплавы приобретают поликристаллическое строение, т.е. состоят из множества по-разному ориентированных кристаллов неправильной формы, называемых зёрнами или кристаллитами. Зёрна разделяются между собой криволинейными поверхностями - границами, рис 2.4.

Рис. 2.4. Поликристаллическое строение металла. Структура молибдена, ´200.

Сплавы, содержащие в своем составе несколько элементов, можно рассматривать как физико-химические системы, состоящие из компонентов и фаз.

Компонентами системы называются вещества, необходимые и достаточные для образования системы. Это могут быть металлы (железо, алюминий, медь), неметаллы (кремний, углерод), а также химические соединения.

Сплавы могут быть двух или многокомпонентными. В зависимости от характера взаимодействия компонентов сплавы имеют различное фазовое строение.

Фаза - это гомогенная (однородная по составу, атомно-кристаллическому строению и свойствам) часть сплава, отделенная от других частей поверхностью раздела, при переходе через которую свойства меняются скачком. В одном и том же агрегатном состоянии может быть несколько фаз.

Твёрдые фазы при заданных условиях (температуре, давлении) имеют собственный химический состав, определенное атомно-кристаллическое строение, свои специфические свойства. В поликристаллическом материале каждая фаза состоит из множества однотипных кристаллов, имеющих различную кристаллографическую ориентацию.

Фазами в твердых сплавах могут быть химически простые вещества (металлы и неметаллы), химические соединения и твёрдые растворы.

Твёрдые растворы - это кристаллические фазы переменного состава, в которых атомы растворённого компонента распределены в кристаллической решетке компонента-растворителя.

Условное обозначение твёрдых растворов: А(В),где А - растворитель, В - растворённый элемент; или буквами греческого алфавита a, b, d, g и т.д.

При образовании твёрдого раствора происходит в большей или меньшей степени искажение кристаллической решетки элемента-растворителя.

Различают твёрдые растворы замещения и внедрения.

В твёрдых растворах замещения атомы растворённого компонента замещают в кристаллической решётке атомы растворителя,рис.2.5,б.

В твёрдых растворах внедрения атомы растворённого вещества располагаются в пустотах (междоузлиях) решётки растворителя, рис. 2.5,в.

Рис. 2.5. Кристаллические ячейки: а) чистого металла (ОЦК-решётка); б) твердого раствора замещения; в) твёрдого раствора внедрения:

О - атом растворителя; · - атом растворённого вещества.

В зависимости от растворимости твёрдые растворы могут быть неограниченными, образующимися при любом соотношении компонентов, и ограниченными.

Твёрдые растворы внедрения могут быть только ограниченными. Твёрдые растворы замещения - как ограниченными, так и неограниченными. Неограниченные твердые растворы образуются при следующих условиях:

1)оба компонента имеют одинаковый тип кристаллической решётки;

2)атомные радиусы отличаются не более, чем на 10÷15%;

3)компоненты близко расположены в периодической системе Д.И.Менделеева.

Примерами сплавов с неограниченной растворимостью компонентов являются системы: Cu-Ni, W-Mo, Ag-Au, Si-Ge и др.

Если указанные выше условия не выполняются, то образуются ограниченные твёрдые растворы, например, в сплавах Ag-Cu, Fe-C и др.

Твёрдые растворы внедрения образуются в том случае, если растворённый элемент имеет небольшой (<1Å) радиус атома (это углерод, азот, бор, водород) и соотношение атомов растворённого вещества и растворителя составляет <0,59.

Строение сплава, в котором образуется только твёрдый раствор - гомогенное (однофазное), но сплав может быть двух- или многокомпонентным; все кристаллиты такого сплава однотипны и имеют одинаковый состав, атомно-кристаллическое строение и свойства, рис. 2.6.

Рис. 2.6. Микроструктура медноникелевого сплава - твёрдый раствор никеля в меди, константан, ×200.

Зависимость фазового состава сплавов от температуры и концентрации компонентов изображается графически - диаграммами состояния. (Подробное описание диаграмм состояния см. в лабораторной работе №2.)

На рис. 2.7 показана диаграмма состояния Cu-Ni с неограниченной растворимостью компонентов как в жидком, так и твёрдом состояниях (с образованием неограниченных твёрдых растворов).

Рис. 2.7. Диаграмма состояния Cu-Ni с неограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии. Разрез I-I - сплав состава 40%Ni+60%Cu – константан. Микроструктура: твёрдый раствор Ni в Cu – Ni(Cu).

В сплавах компонентов (элементов) Al-Si образуются ограниченные твёрдые растворы.

На рис. 2.8 показана диаграмма состояния Al-Si с ограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии (линия ДК -линия ограниченной растворимости).

Рис. 2.8. Диаграмма состояния Al-Si с ограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии. Разрез I-I – доэвтектический сплав состава 12%Si+88%Al – силумин модифицированный. Микроструктура: a + э(a+Si).

Химическое соединение постоянного состава характеризуется строго определенным - стехиометрическим соотношением элементов, выражаемым простой химической формулой. Оно имеет однофазное строение, свою кристаллическую решётку, отличную от решёток составляющих его элементов и обладает своими собственными специфическими свойствами.

Примерами химических соединений являются карбиды: WC, SiC; интерметаллиды: CuAl₂, CuZn и другие.

На рис. 2.9 показана диаграмма состояния Al-Cu с ограниченной растворимостью элементов в твёрдом состоянии и с образованием устойчивого химического соединения CuAl₂.

Рис. 2.9. Диаграмма состояния Al-Cu с химическим соединением и ограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии. Разрез I-I - заэвтектический сплав состава 40%Cu+60%Al. Микроструктура: CuAl₂ + э(a+CuAl₂).

Строение сплава, изучаемое под микроскопом, называется его микроструктурой. Микроструктура сплавов состоит из гомогенных (однофазных) и гетерогенных (двух- или многофазных) структурных составляющих.

Структурная составляющая - это отдельная часть сплава, имеющая под микроскопом характерное и однообразное строение.

Однофазными (гомогенными) структурными составляющими в сплаве могут быть кристаллы твёрдого раствора, химического соединения или чистого металла.

Гетерогенной структурной составляющей сплавов является эвтектика.

Эвтектика - это механическая смесь кристаллов двух (или более) фаз, одновременно закристаллизовавшихся из жидкости эвтектического состава при постоянной эвтектической температуре.

Эвтектика может быть смесью кристаллитов разных фаз: чистых металлов, металла и твёрдого раствора, двух твёрдых растворов, раствора и химического соединения и т.д.

В зависимости от формы кристаллитов эвтектика может быть зернистой, игольчатой, пластинчатой и т.д. Она имеет мелкозернистое строение и под микроскопом выглядит обычно более тёмной, чем гомогенная часть сплава.

Условно слово ”эвтектика” в диаграммах или в описании микроструктуры можно обозначать буквой ”э” или ”эвт”.

На рис. 2.10 показана диаграмма состояния Pb-Sb с полной нерастворимостью компонентов в твёрдом состоянии друг в друге, с образованием эвтектики.

Рис. 2.10. Диаграмма состояния Pb-Sb с полной нерастворимостью компонентов в твёрдом состоянии эвтектического типа. Разрез I-I - эвтектический сплав состава 13%Pb+87%Sb. Микроструктура: э(Pb+Sb)

Задачей металлографического анализа гомогенных сплавов (имеющих однофазное строение) является определение размера и формы зёрен. Например, структура технического железа в зависимости от условий кристаллизации или последующей обработки может быть мелко- или крупнозернистой, после пластической деформации (прокатки, волочения) зёрна приобретают вытянутую (волокнистую) форму рис.2.II.

Рис. 2. II. Микроструктура технического железа:

а) мелкозернистая;

б) крупнозернистая;

в) после пластической деформации (схема).

В задачу металлографического анализа гетерогенных сплавов, имеющих однофазные и многофазные структурные составляющие, входит определение границ, формы, размеров и взаимного распределения кристаллитов отдельных фаз и структурных составляющих.

С помощью металлографического анализа можно судить о том, какому виду обработки подвергался металл или сплав и какова его степень чистоты (по засоренности неметаллическими включениями - оксидами, сульфидами и др.).

Таким образом, структура металлов и сплавов характеризуется числом, формой, взаимным расположением и количественным соотноше­нием фаз и структурных оставляющих.

В зависимости, и главным образом, от этих особенностей металл или сплав обладает теми или иными физико-химическими и механическими свойствами, поэтому изучение строения металлов и сплавов является одним из важнейших этапов в исследовании свойств.

7. оборудование для метллографии

 Металлографический контроль В прошлом столетии оптико-механическое объединение «ЛОМО» Ленин- градское оптико-механическое объединение имело очень высокую популяр- ность. Это и понятно, предприятие «ЛОМО» одно из первых освоило производ- ство металлографических микроскопов Метам – в 1969 году была зарегистри- рована торговая марка, и с этого же года начался серийный выпуск изделия. Первым металлографическим микроскопом стал Метам Р-1, вначале 90-х гг. 33 появились новые модели – Метам РВ-21, РВ-22, РВ-23. Впоследствии ассорти- мент микроскопов немного расширился и был разработан модельный ряд серии Метам ЛВ. Микроскопы, металлографические инвертированные Метам ЛВ-31 (рис. 18) и Метам ЛВ-32 предназначены для исследования микроструктуры метал- лов, сплавов и других непрозрачных объектов в отраженном свете в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле, а также по методу диффе- ренциально-интерференционного контраста [25]. Рисунок 18 – Внешний вид металлографического микроскопа МЕТАМ ЛВ-31 Техническая характеристика представлена в таблице 2. Таблица 2 – Технические характеристики металлографического микроскопа МЕТАМ ЛВ-31 Увеличение микроскопа от 50 до 1500 Диапазон перемещения предметного столи- ка, мм в продольном направлении от 0 по 40 в поперечном направлении от 100 до 130 Максимальная нагрузка на предметный столик, кг 3,0 Питание ~ 220В, 50Гц Габаритные размеры микроскопа, мм 510х370х470 Масса микроскопа, кг 25 Современная металлографическая техника может быть оснащена цифро- выми окуляр-камерами. Они позволяют подключаться к компьютеру. Получае- 34 мые изображения могут обрабатываться программными методами, для чего разработано несколько видов специального программного обеспечения. Теперь возможно не только наблюдение за структурой металла, но и ее анализ в режи- ме реального времени с применением оригинальных методик работы с изобра- жениями. Обработка изображений может быть во многом автоматизирована, что позволяет заменить рутинную операцию простым нажатием кнопки. По сравнению с выпускавшимся в советское время микроскопическим оборудованием современное предоставляет больше возможностей для проведе- ния различных измерений по изображениям изучаемых объектов. Благодаря внедрению компьютерных технологий микроскопия позволяет получать более качественные и точные результаты исследований в самые короткие сроки. Цифровые металлографические микроскопы Альтами МЕТ 3Т (рис. 19) в отличие от устаревших моделей используются не только для фотографирова- ния, но и для передачи изображения на компьютер с целью его обработки раз- личными инструментами и проведения измерений. С помощью специального программного обеспечения, входящего в состав цифрового металлографическо- го комплекса, возможно определение параметров металлов и сплавов [26]. Рисунок 19 – Внешний вид металлографического микроскопа Альтами МЕТ 3Т 35 Техническая характеристика представлена в таблице 3. Таблица 3 – Технические характеристики металлографического микроскопа Альтами Методы контрастирований в отра- женном свете: - светлое поле - темное поле - поляризация Увеличение: 50Х;100Х; 200Х; 400Х; 500Х; 600Х*; 800Х; 1000Х*; 1200Х*; 1600Х; 2000Х* (без использования иммерсионного масла) Насадка: - тринокулярная с наклоном 30° - диоптрийная подстройка ±5 диоптрий - изменяемое межзрачковое расстояние 55-75 мм Окуляры: WF10X/22 мм WF10X/22 мм с перекрестием и шкалой (100 делений) WF20X/12 мм Освещение: - система освещения Epi-Kohler - регулируемые апертурная и полевая диафрагмы - плавная регулировка яркости освещения - колесо со светофильтрами (синий, зеленый, желтый, матовый) - источник освещения галогенная лампа, 12 В/50 Вт Предметный столик: - прямоугольный 280х270 мм; - двухкоординатный, с коаксиально расположен- ными ручками управления перемещением стола; - диапазон перемещений 204х204 мм; - максимально допустимый вес образца 1 кг Штатив: - из отлитого под давлением алюминия; - окрашен огнеупорнойэмалью; - с резиновыми ножкам Фокусировка: - коаксиальные винты грубой и точной фокусировки. 36 Микроскоп имеет программное обеспечение: Altami Studio – сертифици- рованная программа для управления устройствами захвата изображения, а так- же для анализа и обработки полученных кадров.

 

Металлография - метод исследования и контроля металлических материалов, подготовка и изучение строения структуры шлифа в оптическом микроскопе. Структуру выявляют с помощью травления, либо среза, шлифования и полирования образца.

Хоть металлографию и принято считать одним из старейших методов, который позволяет определить структуру и свойства образца, современное оборудование для металлографии выводит его на совершенно новый уровень точности и делает еще более ценной получаемою информацию.

Металлографические исследования важны во многих областях промышленности:

• Металлургия;
• Автомобилестроение;
• Атомная промышленность;
• Энергетика;
• Аэрокосмическая промышленность;
• Научно-исследовательские, изыскательские работы в различных исследовательских и научных центрах, университетах, лабораториях.

Этапы процесса металлографии:

При металлографическом исследовании выполняется ряд операций, в который входят три основных этапа:

• Пробоподготовка;
• Пробоотбор;
• Металлографический анализ

1. ПРОБОПОДГОТОВКА- комплекс действий над изучаемым образцом, для перевода его в ту форму, которая наиболее подходит для дальнейшего исследования.Пробоподготовка крайне важна в металлографии. Если качественно провести пробоподготовку, в итоге она окажет положительный эффект на конечные результаты.

Основная задача пробоподготовки - подготовка вещества, материалов для определённого вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и снизить погрешность результатов.

Обычно пробоподготовка включает в себя комплекс мероприятий при подготовке образцов для оптических исследований.
- пробоотбор, включающий в себя резку (распиловку) образцов,
- запрессовка проб в субстрат для подготовки образцов к шлифовке (обязательно в случае исследования тонких, мелких образцов),
- шлифовка (шлифование поверхности образца),
- полировка (полирование поверхности образца),
- травление поверхности образца (при необходимости).

2.. ПРОБООТБОР металлов и сплавов имеет некоторые особенности.Пробы жидкого металла отбирают при разливе или же из уже разлитого металла после перемешивания и удаления шлака. При отборе пробы твёрдого металла, представленного в виде отливки, структура металла может быть неоднородной. Поэтому пробоотбор осуществляют в наиболее характерных зонах металлопродукции.

Пробоотбор для металлографии осуществляют огневым способом - автогеном, или холодным - на металлорежущих станках. Во время пробоотбора необходимо соблюдать меры, предохраняющие образцы от нагрева и наклёпа, которые могут привести к изменению структуры и свойств.

3. МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ - это изучение микроструктуры металлов и сплавов, а также их макроструктуры в условиях металлографической лаборатории при помощи специального оборудования, приспособлений и по специализированным методикам.

Основным инструментом металлографического анализа является металлографический микроскоп. В настоящее время существует большой выбор специализированных металлографических микроскопов, ориентированных различные производственные условия. Кроме того, получили широкое распространение полуавтоматические системы металлографического анализа изображений, включающие в себя цифровую камеру и программное обеспечение.Анализ представляет собой непосредственное изучение шлифа.

Данный процесс ведется по двум направлениям - микроскопическое изучение структуры металла и измерение твердости.