Материалы, оборудование и принадлежности

 

Для выполнения работы необходимы: образцы углеродистой стали, наждачная бумага различной зернистости, 5%-й раствор серной кислоты, 20%-й раствор гипосульфита Na2S2O3 (фиксаж), фотобумага, полированные шлифы образцов стали, реактивы для травления (4%-й раствор азотной кислоты в спирте), вата, фильтровальная бумага.

 

Ход работы

Проведение микроанализа

Ознакомиться с устройством микроскопа.

Выбрать окуляр и объектив, обеспечивающие увеличение в пределах 100-200 раз, установить и рассмотреть структуру нетравленого шлифа. Зарисовать наблюдаемую структуру.

Протравить этот же шлиф, для чего опустить его полированной поверхностью в реактив и выдержать 5-8 с, вытереть спиртом и высушить
с помощью фильтровальной бумаги.

Изучить выявленную структуру под микроскопом, зарисовать и охарактеризовать ее.

Изучить шлифы из коллекции (по указанию преподавателя), зарисовать и охарактеризовать структуру.

Зондовый анализ структуры 

 

Цель работы

Ознакомление студентов с примером проведения анализа структуры материала на нано уровне с применением зондового микроскопа.

Теоретическая часть

В настоящее время известны десятки различных вариантов зондовой сканирующей микроскопии (сокращенно SPM - scanning probe microscopy).

Как видно из названия, общее у этих методов - наличие зонда (чаще всего это хорошо заостренная игла с радиусом при вершине ~10 нм) и сканирующего механизма, способного перемещать его над поверхностью образца в трех измерениях. Грубое позиционирование осуществляют трехкоординатными моторизированными столами. Тонкое сканирование реализуют с помощью трехкоординатных пьезоактюаторов, позволяющих перемещать иглу или образец с точностью в доли ангстрема на десятки микрометров по х и y и на единицы микрометров - по z. Все известные в настоящее время методы SPM можно условно разбить на несколько основных групп:

– сканирующая туннельная микроскопия; в ней между электропроводящим острием и образцом приложено небольшое напряжение (~0.01-10 В) и регистрируется туннельный ток в зазоре, зависящий от свойств и расположения атомов на исследуемой поверхности образца;

– атомно-силовая микроскопия; в ней регистрируют изменения силы притяжения иглы к поверхности от точки к точке. Игла расположена на конце консольной балочки (кантилевера), имеющей известную жесткость и способной изгибаться под действием небольших ван-дер-ваальсовых сил, которые возникают между исследуемой поверхностью и кончиком острия. Деформацию кантилевера регистрируют по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверхность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в самом кантилевере при изгибе;

- ближнепольная оптическая микроскопия; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.

- электросиловая микроскопия, в которой зонд и исследуемая поверхность образуют конденсатор ёмкостью С. На зонд наносится проводящее покрытие и подаётся переменное напряжение различной частоты. На поверхности возникает потенциал, зависящий от диэлектрических характеристик поверхности, что позволяет изучать состояние поверхности с высоким разрешением.

-магнитно-силовая микроскопия, в которой микромагнит в виде заострённой иглы перемещают над поверхностью образца, регистрируя силы взаимодействия иглы и образца.

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) исторически является предшественником всех сканирующих зондовых микроскопов. СТМ был первым устройством, давшим реальные изображения поверхностей с атомным разрешением 

  В качестве зонда в СТМ используется острая проводящая игла. Между острием иглы и образцом прикладывается рабочее напряжение, и при подводе острия к образцу примерно до 0,5–1,0 нм электроны с образца начинают “туннелировать” через зазор к острию, или наоборот, в зависимости от полярности рабочего напряжения. На основании данных о токе туннелирования в СТМ проводится визуализация топографии. Чтобы происходило туннелирование, как образец, так и острие должны быть проводниками или полупроводниками. Изображений непроводящих материалов СТМ дать не может.

Останавливаясь на физических принципах, положенных в основу работы СТМ, отметим, что процесс туннелирования электронов происходит при перекрытии волновых функций атомов острия сканирующей иглы и поверхности. Туннельный ток между двумя металлическими телами описывается уравнением

                                   I = 10exp[– C (j z)^1/2].                              (4)

При типичной высоте потенциального барьера, равной j=4 эВ туннельный ток снижается на порядок, если зазор z уменьшается на 0,1 нм. Эти свойства и являются причиной того, что острие туннельного микроскопа обычно должно находится так близко к образцу – на расстоянии 0,5–1 нм. Экспоненциальная зависимость туннельного тока от расстояния придает СТМ очень высокую чувствительность: считается, что с помощью туннелирования можно измерять объекты порядка 0,001 нм.

 

 

 

Р и с. 3. Схема работы СТМ

 

Основное приложение СТМ – это измерения топографии. Именно благодаря своей чрезвычайно высокой чувствительности СТМ способен формировать изображения поверхностей с субангстремной точностью по вертикали и атомным латеральным (т.е. в горизонтальном направлении) разрешением

В настоящей работе студентам необходимо ознакомиться с исследованием топографии поверхности образца на зондовом микроскопе «Nanoеducator».

 

6 Металлографический анализ структуры.