Экспериментальная часть

1.Выбрать участок на фотографии для анализа

2.По фотографии определить длины хорд частиц.

3.Определить размеры частиц и распределение размеров по формуле (1). Построить график распределения

4.Определить число частиц на единице площади и в единице объема по формуле (2).

5.Оформить отчет по работе.

 

 

8

Лабораторная работа №2

Электронно-оптический анализ структуры  

 

 

Теоретическая часть

Растровый электронный микроскоп состоит из двух основных частей: 1) колонны прибора с электронно-оптической системой, камерой образцов и детектором электронов; 2) системы индикации изображений с монитором и устройством для фотографирования. Источники питания обеспечивают высокое стабильное напряжение для электронной пушки, электронно-лучевых трубок (мониторов) и линз.

Электронный луч в виде тонкого пучка электронов обегает (сканирует) образец по точкам, подобно тому, как это делается в телевизионной трубке. Сигнал передается на кинескоп. При попадании электронного луча в какую-либо точку образца, образец эмитирует вторичные и отраженные электроны. Яркость изображения точки на экране кинескопа зависит от количества эмитированных электронов. Высокий выход электронов дает светлую точку изображения на экране, малый выход — темную. В интервале между этими значениями "выходов" наблюдаются серые точки разных оттенков.

Электронный луч образуется в вакуумной колонне в электронной пушке. Электроны вылетают из катода (нагретой до 2700 °С вольфрамовой нити) и ускоряются электрическим полем, напряжение которого можно менять от 1 до 50 кВ.

Между катодом и анодом, имеющим потенциал земли, расположен модулятор (фокусирующий электрод), часто называемый, цилиндром Венельта. Система нить катода — модулятор работает как собирательная линза, а нить катода — анод  как рассеивающая, Затем электроны фокусируются конденсорными и объективной магнитными линзами и с помощью отклоняющих катушек, смонтированных непосредственно в объективной линзе, сканируются по образцу.

 

Р и с. 1. Схема растрового электронного микроскопа

 

Пучок электронов, который падает на поверхность образца (зонд), характеризуется тремя параметрами: током (10^-12 - 10^-6А), диаметром (5 нм —1 мкм) и расходимостью (10 ^-4- 10 ^-2 рад).

В камере образцов находится предметный столик, который обеспечивает перемещение образца в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает его наклон (вплоть до 90°) по отношению к падающему пучку электронов (электронно-оптической оси) и позволяет вращать образец на 360° вокруг электронно-оптической оси.

Электронный пучок (быстрые электроны) попадает на определенное место объекта, взаимодействует с ним, в результате чего образец эмитирует отраженные, вторичные и Оже-электроны, а также рентгеновское и флюоресцентное излучения, которые регистрируются различными детекторами, преобразующими эмитированные электроны и излучения в электрические сигналы. Электрические сигналы после прохождения усилителя определяют интенсивность свечения мониторов.

При проникновении пучка электронов в образец, в веществе протекают физические процессы, являющиеся источниками различных сигналов, которые могут быть зарегистрированы детекторами и составить основу информации, поставляемой нам растровым микроскопом.

Часть падающих электронов отражается от образца. Они имеют энергию, примерно равную энергии падающих электронов и называются отраженными (ОЭ). Поскольку интенсивность сигнала таких электронов напрямую связана со средним атомным номером (Z) засвечиваемой области образца, изображения ОЭ несут в себе информацию о распределении различных элементов в образце.

Другая часть падающих электронов выбивает из верхних орбитальных уровней атомов образца так называемые вторичные электроны (ВЭ). Энергия вылетевших из вещества вторичных электронов равна их энергии связи с ядрами атомов образца, которая колеблется в зависимости от вещества от I до 50 эВ.

Вторичные электроны генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к состоянию поверхности. Минимальные изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом этот тип электронов несет в себе информацию о рельефе образца. Однако, они мало чувствительны в отношении плотности материала, а, следовательно и изменению фазового состава.

Регистрируя и анализируя количество отраженных или вторичных электронов, интенсивности люминесценции (свечения образца), мы сможем получить обширную информацию об образце. Источниками этой информации являются некоторые области, размеры которых зависят от размеров падающего пучка электронов, их энергии и от атомного номера атомов образца.

В результате взаимодействия электронов с образцом формируется изображение. Пример изображения приведен ниже

 

Р и с. 2. Пример изображения в микроскопе

 

  Контраст изображения определяется и образцом, и детектором и зависит от: 1) качества сигнала, поступающего в детектор, 2) метода обработки сигнала, который используется для действительной передачи информации о контрасте в видимый для глаза сигнал

                                         ,                                        (3)

где C _max и C _min – интенсивность сигнала, регистрируемых в двух точках сбора.

Разрешение РЭМ определяется диаметром того участка объекта, из которого эмитируются отраженные или вторичные электроны. Этот участок значительно больше, чем диаметр пучка падающих электронов. Например, при диаметре пучка 10 нм разрешение микроскопа во вторичных электронах при исследовании алюминиевых образцов будет ~ 30 нм, медных -15 нм, свинцовых ~ 10 нм. С помощью растрового электронного микроскопа, используя малое увеличение (~ 20^х), можно наблюдать достаточно большие участки поверхности и в то же время получать снимки отдельных деталей при 20000^х увеличении.

В настоящей работе студентам необходимо провести анализ фотографий, полученных с помощью растрового электронного микроскопа, аналогичных приведенной выше, то есть, определить увеличение снимка, размеры выделений и частиц на снимке, их распределение и т.д.