Рентгеновский анализ монокристаллов

 

Для ориентировки монокристаллов используют метод Лауэ. Получают снимки неподвижного монокристалла в спектре непрерывного рентгеновского излучения. По полученной лауэграмме на кальке строится стереографическая проекция кристалла при использовании сетки Вульфа и стереографической линейки. Для примера на рис. 9.4 представлена лауэграмма монокристалла NaCl.

Построенные стереографические проекции кристалла сравниваются со стандартными стереографическими проекциями. Для получения стандартных проекций выбираются направления проектирования с наиболее короткими периодами и с максимально возможными значениями межплоскостных рас­стояний. Лауэграммы используются также для определения элементов симмет­рии монокристалла, так как обычно с первичным пучком совмещают ось сим­метрии какого-либо порядка.

 

Определение параметров элементарной ячейки

 

Рентгенограммы поликристаллов отражают тип элементарной ячейки, симметрию и пространственную группу кристалла. Фёдоровская группа симметрии кубических кристаллов (равно и других) определяется на основе правил систематических погасаний. Существует 17 разных вариантов погасаний только для кубических кристаллов.

Экспериментально для всех отражений рентгенограммы определяют углы дифракции и значения квадратичных форм (сумму квадратов индексов (hkl)).

Сумма квадратов трёх целых чисел не может принимать значения 7, 15, 23, 28, 31, 39, 47, 55, 60, 63, 71, 79, 87, 92 … Как только будут найдены квадратич­ные формы данного кристалла при сравнении экспериментального ряда суммы квадратов с табличным рядом с учётом систематических погасаний, определит­ся и центровка ячейки.

 

Прецизионное определение параметров элементарной ячейки

 

Решение многих практических и теоретических вопросов структурной физики и физики твёрдого тела требует предельно точных измерений параметров элементарной ячейки. Обычные методы дают значения параметров в пределах 2 %, т. е. с точностью до второго знака после запятой. Прецизионные методы увеличивают точность значений параметров ещё на два порядка.

Для этого производится учёт систематических и случайных погрешностей эксперимента, характерных для используемого метода. Высокая точность измерений обеспечивается применением аппаратуры высокой точности и специаль­ных методов расчёта параметров.

Наиболее эффективной для прецизион­ных измерений является область углов от 60 до 82 °. Измерения производят с использованием эталона, причём, на него накладываются некоторые условия:

 

- параметры элементарной ячейки эталона должны быть известны с достаточно большой точностью;

- величины систематических ошибок для исследуе­мого образца и эталона должны быть одинаковыми (съёмку рентгенограмм от образца и эталона нужно производить в одном режиме);

- дифракционные максимумы образца и эталона должны располагаться на рентгенограмме по возможности в одинаковых углах;

- дифракционные максимумы образца и эталона должны быть свободны от наложения других рефлексов.

 

Рентгеновский анализ текстур

Текстура – определённая преимущественная кристаллографическая ориентировка в атомной структуре. Текстура может возникать при росте кристал­лов, обработке металлов давлением, прессовании порошковых образцов, элек­тролизе. Ось текстуры – направление в изделии, параллельное определённому кристаллографическому направлению кристаллитов, полученному в результате технологического процесса изготовления этого изделия.

В натянутых проволоках осью текстуры является направление протяжки. Наличие текстуры может приводить как к положительным, так и к негативным эксплуатационным характеристикам изделий. Поэтому зачастую нужно выявить и охарактеризовать текстуру. Наиболее полную характеристику текстуры можно получить в результате рентгеновского структурного анализа.

Простейший вид текстуры - волокнистая, которая образуется в натянутой проволоке при высоких степенях обжатия. При сжатии все кристаллиты ориентируются вдоль определённого кристаллографического направления (например, в алюминиевой проволоке осью текстуры является направление [111]). Рентгено­грамма металла с волокнистой текстурой похожа на рентгенограмму, снятую с вращающегося монокристалла, осью вращения которого является ось текстуры.

На рентгенограммах на дифракционных кольцах наблюдаются участки повышенной интенсивности (так называемые текстурные максимумы). Поскольку текстуры могут быть разными (текстуры прокатки, текстуры фазовых превра­щений), то и методы их наблюдениятакже являются разными. В частности, ис­пользуется метод построения полюсных фигур – стереографических проекций кристалла с текстурой. Существуют методики построения и анализа полюсных фигур.