Рентгеновский анализ внутренних напряжений и размеров кристаллитов

Поликристаллические образцы имеют разный размер кристаллитов и степень их разориентировки. Это приводит к наличию микроискажений в структу­ре кристаллической решётки. При размерах кристаллитов меньших 0.1 мкм, дифракционные рефлексы рентгенограммы становятся «размытыми».

Чем выше дисперсность частиц, тем большее получается уширение рентгеновских линий. В результате многочисленных воздействий на первоначаль­ную структуру вещества происходит измельчение кристаллитов и появление внутренних остаточных напряжений. К ним можно отнести пластическую деформацию, фазовые превращения, термическую обработку, облучение частицами высоких энергий и др. Различают остаточные напряжения двух видов: первого (I)  и второго (II) рода (или макро– и микронапряжения).

Макронапряжения уравновешиваются в макроскопических объёмах –во всем объёме образца. Они вызывают коробление, растрескивание деталей при их обработке и эксплуатации, а также обусловливают анизотропию некоторых свойств. На рентгенограммах макронапряжения приводят к смещению рентгеновских линий, а значит, к изменению межплоскостных расстояний в струк­туре вещества. Измеряя относительные изменения межплоскостных расстояний отдельных рефлексов, можно определить величину и знак возникающих макро­напряжений.

Микронапряжения уравновешиваются в объёме единичных кристаллитов. Микронапряжения бывают сжимающими и растягивающими. Первые иг­рают положительную роль. Микронапряжения приводят к уширению (размы­тию) дифракционных рефлексов рентгенограммы.

Современным методом анализа дифракционных рефлексов, связанных с их уширением, является метод гармонического анализа формы дифракционных линий (метод ГАФРЛ). Метод ГАФРЛ позволяет разделить эффект уширения на две части: отдельно за счёт размеров блоков структуры и отдельно за счёт микронапряжений. Метод ГАФРЛ требует знания математического ап­парата вычислений рядов Фурье.

Ближний порядок в твёрдых растворах

Параметры ближнего порядка в твёрдых растворах металлов определяются по диффузному рассеянию рентгеновских лучей. Распределение атомов разного сорта в твёрдых растворах не является хаотическим. Атомы одного сорта стремятся окружить себя атомами того же сорта или атомами другого сорта в зави­симости от энергии взаимодействия атомов.

Практически выполняется одно из этих условий, приводящее к возникновению ближнего расслоения. Наличие ближнего порядка приводит к возникно­вению максимумов в области диффузного лауэвского фона, соответствующего хаотическому распределению атомов по узлам и имеющего равномерное паде­ние интенсивности фона с увеличением угла дифракции. Из измерений интен­сивности диффузного рассеяния можно получить значения параметров ближне­го порядка.

Рентгеновская топография в расходящемся пучке

Рентгеновская топография основана на том, что различные дефекты или несовершенства строения реальных кристаллов вызывают изменение в интенсивности рентгеновского излучения, прошедшего вещество.

Эти факторы при­водят к возникновению дифракционного контраста на рентгенограммах, харак­тер которого определяется самой природой несовершенства. Возникающий контраст зависит от ориентации дефекта относительно вектора дифракции: он максимален, если смещения атомов за счёт дефекта парал­лельны вектору дифракции, и не возникает, если смещения перпендикулярны этому вектору.

По топографическим снимкам можно определять размеры и разориентировку кристаллических блоков. На информацию о дефектах заметно влияют характеристики используемого метода топографии: разрешающая спо­собность метода, чувствительность, геометрия метода, спектральный состав из­лучения и т. д.