Підготовка до випробування

Перевірка нульової точки рефрактометра

Перед початком роботи з рефрактометром перевіряють нульову точку приладу за допомогою дистильованої води. Для цього 1 — 2 краплі дистильованої води поміщають між призмами, потім окуляр шкали і окуляр зорової труби встановлюють на різкість так, щоб поле зору і візирні лінії були чітко видні.

Візирну лінію окуляра шкали встановлюють на 1,333 (показник заломлення дистилюючої води при 20°С) і в зорову трубу спостерігають межу світлотіні по відношенню до точки перетину два взаємно перпендикулярних візирних ліній.

Якщо межа світлотіні проходить через точку перетину візирних ліній, то прилад встановлений на нуль. Якщо цього немає, то за допомогою спеціального ключа і гвинта ставлять межу світлотіні на точку перетину візирних ліній.

Перевірку приладу необхідно проводити при температурі призм, рівною 20°С. Температуру вимірюють термометром, спеціально укріпленим у призм рефрактометра. Встановлення необхідної температури проводиться пропусканням води із заданою температурою.

Визначення показника заломлення розчинника

У кожній партії що поступає для аналізу монобром або монохлорнафталіна визначають показник заломлення з похибкою не більше 0,0001 шляхом нанесення на призму рефрактометра 1—2 крапель цього розчинника три температурі (20,0±0,1)°С.

 Визначення щільності розчинника

Висушений при температурі 100—105°С до постійної маси і охолоджений в ексикаторі до кімнатної температури пікнометр зважують з похибкою не більше 0,0015 г, заповнюють за допомогою маленької воронки дистильованою водою небагато вище влучні.

Пікнометр закривають пробкою і витримують 20 хв у водяному термостаті або водяній бані при температурі води (20,0±0,1)°С. При цій температурі рівень води в пікнометрі доводять до мітки за допомогою капілярної трубки або згорнутої в трубку смужки фільтрувального паперу. Пікнометр знову закривають пробкою і витримують в термостаті або водяній бані ще 10 хв, перевіряючи положення меніска по відношенню до мітки. Потім пікнометр виймають з термостата або водяної бані, витирають зовні м'якою тканиною насухо, залишають під склом аналітичних вагів протягом 20 хв і зважують з похибкою не більше 0,0015 г.

Потім його звільняють від води, споліскують послідовно етиловим спиртом і ефіром, висушують, як вказано вище, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і заповнюють випробовуваним розчинником, після чого проводять ті ж операції, що і з дистильованою водою.

Наповнення пікнометра водою (або розчинником), установку меніска і зважування повторюють три рази. Розбіжності між паралельними зважуваннями не повинні бути більше 0,005 р. Для обчислення беруть середню арифметичну величину.

Щільність розчинника (q²⁰) в кг/м³ обчислюють за формулою (2. 2. 1)

                         (2.2 1)

де m — маса порожнього пікнометра, г;

m₁ — маса пікнометра з дистильованою водою, г;

m₂ — маса пікнометра з розчинником, г;

998,23—значение щільності води при 20°С, кг/м².

Результат визначення обчислюють з точністю до першого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до цілого числа.