Калібрування піпетки по розчиннику

Калібрування проводять для кожної знову використовуваної піпетки.

Піпетку місткістю 2 см³ калібрують по розчиннику, відміряючи нею відповідний об'єм монобром або монохлорнафталіна і зважуючи його в заздалегідь зваженій колбі з притертою пробкою або стаканчику для зважування з похибкою не більше 0,0015 р. Розбіжність між паралельними зважуваннями повинна бути не більше 0,005 р. Зважування проводять три рази. Для розрахунку беруть середнє арифметичне значення.

Об'єм піпетки (Vр) в см³ обчислюють за формулою (.2.2.2)

                 (2.2.2)

де m₃ — маса розчинника, відповідна об'єму узятої піпетки, г;

q²⁰ — щільність розчинника при температурі 20°С, кг/м³.

Результат обчислюють з точністю до четвертого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до третього десяткового знаку.

Проведення випробування

Наважку подрібненого досліджуваного продукту зважують з похибкою не більше 0,001 р.

Масу наважки визначають за таблицею 2.2.1

 

Таблиця 2.2.1

Визначення маси наважки

Передбачувана масова частка жирів %	Маса наважки досліджуваного продукту, г
Більше 30 Від 20 до 30 Від 10 до 20 Менше 10	Не меншого 0,5 0,6 — 0,8 0,8 — 1,2 1,2 — 1,7

 

Наважку поміщають у фарфорову ступку або фарфорову чашку, розтирають товкачем 2—3 хв, потім підливають 2 см³ розчинника заздалегідь відкаліброваною піпеткою і знов все розтирають протягом 3 хв, фільтрують вміст через паперовий фільтр в маленький стаканчик або інший лабораторний посуд. Фільтрат перемішують скляною паличкою. 2 краплі фільтрату наносять на призму рефрактометра при температурі (20,0+0,1) °С і відлічують показник заломлення.

Показник заломлення визначають не менші три рази і за результат випробування приймають середнє арифметичне результатів вимірювання.

Щоб уникнути випаровування розчинника тривалість фільтрації і визначення показника заломлення повинні бути не більше 30 мин.

Якщо визначення показника заломлення проводилося не при 20°С, то слід внести поправку. Якщо при проведенні визначення показника заломлення температура призм рефрактометра буде в межах 15—20 °С, від величини показника заломлення слід віднімати поправку, якщо визначення буде проведено в межах температур 20—35°С, то до знайденого показника заломлення слід додати відповідну поправку.

Обробка результатів

Масову частку жиру (X) у відсотках обчислюють за формулою (2.2.3)

              (2.2.3)

де  —об’єм розчинника, взятий для витягання жиру, см³;

q²⁰_ж — щільність жиру при 20 °С, кг/м3;

 — показник заломлення розчинника;

—показник заломлення розчину жиру в розчиннику;

—показник заломлення жиру;

m — маса наважки продукту, г.

Масову частку жиру (X₁) у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою

                     (2.2.4)

де W — масова частка вологи в досліджуваному продукті %.

Результати паралельних визначень обчислюють з точністю до другого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до першого десяткового знаку.

За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,3%, а виконаних в різних лабораторіях —0,5%.

Межа можливих значень похибки вимірювань 0,5% (Р = 0,95).