Екстракційно-ваговий метод визначання вмісту жиру

 

Метод застосовується при виникненні розбіжностей для визначення масової частки жиру у всіх кондитерських продуктах і напівфабрикатах.

Метод заснований на витяганні жиру розчинником безпосередньо з наважку або з наважку, заздалегідь обробленою соляною кислотою. Після витяжки розчинника з отриманого екстракту, залишок висушують і зважують.

Підготовка до випробування

Наважку подрібненого продукту зважують з похибкою не більше 0,001 г. Масу наважки 5—10 г розраховують залежно від масової частки жиру в досліджуваному продукті так, щоб в наважки було близько 1—2 г жиру.

Продукти з високою вологістю, що розмазуються при подрібненні і створюючі грудки (ірис, корпуси цукерок «Пташине молоко», тягучка і т. п.), після подрібнення піддають наступній обробці. У стакан з наважкум підливають 15—20 см³ дистильованої води і 20 см³ концентрованої соляної кислоти, перемішують вміст скляною паличкою, закривають стакан годинниковим склом, нагрівають вміст на киплячій водяній бані 5 хв. Потім годинникове скло споліскують гарячою дистильованою водою над стаканом.

Готують воронку з фільтром, змочують фільтр дистильованою водою, переносять вміст стакана на фільтр, дають рідини стекти і не менші чотири рази промивають залишок на фільтрі гарячою дистильованою водою. Фільтр при. промиванні повинен бути весь час з водою, тому його наповнюють водою негайно, як тільки стече попередня порція рідини.

Промитий фільтр виймають з воронки, поміщають в бюкс і висушують в сушильній шафі при температурі 100—105°С до постійної маси.

Кондитерські вироби невеликої вологості (шоколад, халва, печиво) допускається не обробляти соляною кислотою.

Проведення випробувань

Наважку подрібненого продукту або висушений фільтр з наважкою, обробленою кислотою, поміщають і паперовий патрон. на дно якого заздалегідь поміщений шматочок вати і який ущільнений так, щоб закрити щілини на дні. Патрон зверху також щільно закривають ватою. Патрон вкладають в екстрактор, приєднують до екстрактора холодильник і приймальну колбу. Приймальну колбу заздалегідь висушують до постійної маси при температурі 100—105 °С, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують з похибкою не більше 0,001 г.

Помістивши патрон в екстрактор Сокслета і зібравши весь прилад, підливають розчинник, обполіскуючи їм заздалегідь бюкс, в якій підсушували фільтр з наважкум.

Кількість розчинника повинно в 1,5 разу перевищувати об'єм екстрактора при заповненні його до верхнього коліна сифону.

Екстрагування ведуть не меншого 5 частин з наважки, необробленою кислотою, і не менше 3,5 частин з наважки, обробленою кислотою.

Для визначення закінчення екстракції з екстрактора відбирають 1—2 см³ рідини, наносять на сухе годинникове скло і випаровують розчинник. Якщо після випаровування розчинника скло буде прозорим, екстракція закінчена.

Після закінчення екстракції колбі з екстрагованим жиром і розчинником дають охолонути. Роз'єднують колбу, холодильник і екстрактор. Приймальну колбу приєднують до прямого холодильника і відганяють розчинник. Після цього колбу поміщають в киплячу водяну баню і видаляють залишки розчинника.

Для повного видалення розчинника і вологи колбу з жиром поміщають в сушильну шафу і витримують при температурі 100—105 °С протягом 1 год, потім охолоджують в ексикаторі і зважують з похибкою не більше 0,001 г.

Обробка результатів

Масову частку жиру (Х₃) у відсотках обчислюють за формулою (2.3.1.)

                (2.3.1)

де m₁—маса приймальної колби без жиру, г;

m₂ — маса приймальної колби з жиром, г;

m— маса наважки, г.

 

Масову частку жиру (Х₄) у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою (2.3.2)

                  (2.3.2)

де W — масова частка вологи в досліджуваному виробі %.

 

Результати паралельних визначень обчислюють з точністю до другого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до першого десяткового знаку.

 

За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів два паралельних визначенні, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,3%, а виконаних в різних лабораторіях — 0,5%.

Межа можливих значень похибки вимірювань 0,5% (Р = 0,95).